Xác định đồng thời acid formic, acid acetic, acid propionic và acid butyric bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc (CE-C 4D)

Việc phân tách được thực hiện trong ít hơn hơn sáu phút với dung dịch điện giải gồm 30mM L-histidine và 40mM Mes (2- (Nmorpholino) ethanesulfonic) (pH 5,8). Đã đạt được giới hạn phát hiện 10-6M và 2.10-6M cho Formic axit và axit axetic, axit propionic, axit Butyric, tương ứng. Phương pháp đã được áp dụng cho xác định axit mục tiêu trong cà phê, rượu vang đỏ và mẫu nước ngọt.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định đồng thời acid formic, acid acetic, acid propionic và acid butyric bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc (CE-C 4D)Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 4/2016XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ACID FORMIC, ACID ACETIC, ACID PROPIONICVÀ ACID BUTYRIC BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐIỆN DI MAO QUẢN SỬ DỤNGDETECTOR ĐỘ DẪN KHÔNG TIẾP XÖC (CE-C4D)Đến tòa soạn 21 - 08 - 2016Nguyễn Thị Quỳnh HoaKhoa Công nghệ Hóa học và Môi trường - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Hưng YênLê Thị Hồng Hảo, Vũ Thị TrangViện Kiểm nghiệm An toàn vệ sinh thực phẩm Quốc gia - Bộ Y tếNguyễn Thị Quỳnh Hoa, Đỗ Thị Trang, Phạm Thị Ngọc Mai, Nguyễn Thị Ánh HườngKhoa Hóa học- Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà NộiVũ Quỳnh ChiTrường Đại học Y Dược Thái Bình - Bộ Y tếLê HoàngCục An toàn Thực phẩm - Bộ Y tếSUMMARYSIMULTANEOUS DETERMINATION OF FORMIC ACID, ACETIC ACID,PROPIONIC ACID AND BUTYRIC ACID BY CAPILLARY ELECTROPHOESISWITH CAPACITIVELY COUPLED CONTACTLESS CONDUCTIVITYDETECTION (CE-C4D)Capillary electrophoresis is an effective and simple method for rapid determination of organicacids in different kind of samples, including food sample. Four organic acids, including Formic acid,Acetic acid, Propionic acid and Butyric acid, were separated using fused-silica capillary of 50µm I.Dand total length of 50cm. The separation voltage was -18 kV. The separation was performed in lessthan six minutes with electrolyte solution consisting of 30mM L-histidine and 40mM Mes (2-(Nmorpholino) ethanesulfonic) (pH 5.8). Detection limits of 10-6M and 2.10-6M were achieved for Formicacid and Acetic acid, Propionic acid, Butyric acid, respectively. The method was applied for thedetermination of target acids in coffee, red wine and soft drink samples.Keywords: Formic acid, Acetic acid, Propionic acid, Butyric acid, capillary electrophoresis(CE), capacitively coupled contactless conductivity detection (C4D)681. MỞ ĐẦUBốn aci hữu cơ: aci Formic, aci Acetic, aci Propionic, aci Butyric có vai trquan trọng trong c ng nghiệp chế iến thực phẩm v i các tác ụng như chống nấmmốc, gi p ức chế sự phát triển của vi sinh vật, kéo i thời gian sử ụng của sản phẩmTuy nhiên, khi sử ụng v i h m lượng l n, ch ng kh ng những kh ng ảo quản đượcthực phẩm m c n có thể ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu ng [1, 2]. Do đó, việcph n tích xác định h m lượng các aci n y trong mẫu thực phẩm, đồ uống nhằm đánhgiá và kiểm soát chất lượng thực phẩm l cần thiếtCác phương pháp thường được sử ụng để xác định đồng thời các aci hữu cơ n yl sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sắc ký khí (GC), sắc ký trao đổi ion, Trongnghiên cứu n y, ch ng t i gi i thiệu m t phương pháp ph n tích nhanh, đơn giản, hiệuquả v i chi phí thấp nhằm xác định đồng thời ốn aci hữu cơ n y trong mẫu thựcphẩm, đó l phương pháp điện i mao quản sử ụng etector đ ẫn kh ng tiếp x c kếtnối kiểu tụ điện (CE-C4D) trên cơ sở hệ thiết ị tự chế, án tự đ ng2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨUCác hóa chất tinh khiết ph n tích được sử ụng trong nghiên cứu gồm: aciFormic, aci Acetic, aci Propionic v aci Butyric (Merck, Đức), L-Histidine (His) và2- (N- morpholino) ethanesulfonic (Mes) (Fluka, Thụy sĩ)Trong nghiên cứu n y, ốn aci hữu cơ gồm: aci Formic, aci Acetic, aciPropionic v aci Butyric được xác định đồng thời trong các đối tượng mẫu thực phẩm,đồ uống như: c phê, rượu vang v nư c giải khát, ằng phương pháp điện i maoquản sử ụng etector đ ẫn kh ng tiếp x c kết nối kiểu tụ điện (CE- C4D).Hình 1 Hệ thiết ị điện i mao quản CE-C4D tự chế, án tự đ ng(1: Hộp thế an toàn, 2: Bộ điều khiển thế, 3: Cảm biến đo độ dẫn không tiếp xúc (C4D),4: Bộ phận kết nối bán tự động, 5: Núm điều chỉnh, 6:Bộ phận điều khiển, 7: Bình khí nén)4Hệ thiết ị CE-C D tự chế, án tự đ ng (Hình 1) được thiết kế, chế t o t i ViệtNam ởi C ng ty cổ phẩn 3SANALYSIS (http://www.3sanalysis.vn/) trên cơ sở hợp tácv i nhóm nghiên cứu của GS Peter Hauser (Khoa Hóa, Trường Đ i học Basel, Thụy69Sĩ) Các th ng tin về đ c điểm kỹ thuật của hệ thiết ị có thể tham khảo trong c ng ốtrư c đ y của nhóm nghiên cứu [33. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1. Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích đồng thời acid Formic,acid Acetic, acid Propionic và acid Butyric bằng phương pháp CE- C4DViệc khảo sát các điều kiện ph n tách đồng thời 4 acid được thực hiện trên thiết ị4CE-C D v i c t mao quản có chiều i 50 cm (chiều i hiệu ụng 43 cm), đường kínhtrong 50 µm, ơm mẫu theo phương pháp thuỷ đ ng lực học kiểu xiph ng Các điềukiện n y được giữ nguyên trong tất cả các thí nghiệm Ngo i ra, các th ng số liên quanđến hiệu quả ph n tách ằng phương pháp CE-C4D như ung ịch đệm điện i (th nhphần, pH v nồng đ ), thế tách, chiều cao v thời gian ơm mẫu cũng được khảo sátnhằm đ t được kết quả tối ưu nhất3.1.1. Khảo sát dung dịch đệm điện diTrong phương pháp CE-C4D thì th nh phần, pH v nồng đ của ung ịch đệmđiện i ảnh hưởng trực tiếp đến khả năng tách các chất ...