Xác định đồng thời Chlorate và Perchlorate trong sữa bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ LC-MS/MS

Việc phân tích sữa và các sản phẩm từ sữa gặp phải nhiều thách thức. Các mẫu sữa có nhiều thành phần gây ảnh hưởng tới quá trình phân tích, như protein, chất béo và đường. Nghiên cứu này phát triển phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS để xác định đồng thời Chlorate và Perchlorate trong sữa.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định đồng thời Chlorate và Perchlorate trong sữa bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ LC-MS/MS Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 26, Số 3A/2021 XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI CHLORATE VÀ PERCHLORATE TRONG SỮA BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP NỐI KHỐI PHỔ LC-MS/MS Đến tòa soạn 05-03-2021 Lưu Thị Huyền Trang, Vũ Thị Trang, Đinh Viết Chiến, Lê Thị Hồng Hảo Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia Lê Thị Hồng Hảo, Đỗ Minh Huế Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà nội SUMMARY SIMULTANEOUS DETERMINATION OF CHLORATE AND PERCHLORATE IN MILK BY LIQUID CHROMATOGRAPHY-TANDEM MASS SPECTROMETRY A simple, selective, and sensitive method using hydrophilic interaction chromatography combined with tandem mass spectrometry (HILIC−MS/MS) for simultaneous determination of perchlorate and chlorate in milk was developed. The analysis was conducted on an HILIC column (150 mm × 4.6 mm, 3.5 μm) using a mobile phase consisting of acetonitril and 0.1% formic acid with gradient elution. The detection was performed by MS/MS via electrospray ionization. The sample was extracted using ACN: AcOH 1% (4:1). The extract was cleaned using C18 sorbent. Linear calibration curves were obtained in the concentration range of 1 to 100 μg/L. The method detection limit was 0.15 μg/kg. The recoveries of perchlorate and chlorate were all >80%. This method was successfully applied to the quantitative determination of perchlorate and chlorate in 50 milk samples (milk powder, liquid milk and yogurt). Keywords: HILIC-MS/MS, perchlorate, chlorate, milk. 1. ĐẶT VẤN ĐỀ Chlorate và Perchlorate gây ảnh hưởng không Sữa và các sản phẩm từ sữa là nguồn cung cấp tốt đến sức khoẻ con người đặc biệt là trẻ nhỏ. nhiều chất dinh dưỡng quan trọng, cần thiết Việc phơi nhiễm các dẫn xuất Chlorine vô cơ cho sự tăng trưởng và phát triển của trẻ sơ sinh có thể dẫn đến nguy cơ ngộ độc máu, thận và và trẻ nhỏ cũng như lợi ích duy trì sức khỏe ở ức chế chức năng tuyến giáp [4]. Thai nhi và người lớn. Việc vệ sinh thiết bị trong quy trình trẻ sơ sinh dễ bị ảnh hưởng bởi độc tính chế biến sữa có tầm quan trọng lớn trong chuỗi Perchlorate hơn vì chúng nhạy cảm hơn khi cung ứng sữa, nhằm ngăn chặn sự bùng phát phơi nhiễm Perchlorate [5]. Khi nồng độ của các bệnh từ thực phẩm [1]. Có nhiều chất Chlorite và Chlorate tăng cao (> 700 µg/L) khử trùng khác nhau được sử dụng trong ngành trong nước uống của phụ nữ mang thai làm công nghiệp thực phẩm nói chung, công tăng nguy cơ đối với các dị tật đường tiết niệu, nghiệp sản xuất sữa nói riêng. Trong đó, nhóm hở hàm ếch, gai cột sống và khuyết tật về trí chất khử trùng Chlorine được sử dụng phổ biến não [6]. Theo quy định châu Âu (EC) số [2]. Việc sử dụng nước trong tất cả các khâu 2020/749 [7] và 2020/685 [8], giới hạn dư của sản xuất sữa vẫn là một trong những lượng tối đa cho phép của Chlorate và nguyên nhân chính lý giải sự có mặt của Perchlorate trong sữa công thức cho trẻ em lần Chlorate và Perchlorate trong sữa [1,3]. lượt là 0,1 mg/kg và 0,01 mg/kg. 1 Các nghiên cứu đã được công bố về việc xác khoảng tuyến tính, độ lặp lại và độ thu hồi. định hàm lượng Chlorate và Perchlorate sử 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN dụng các phương pháp như: quang phổ hồng 3.1. Tối ưu điều kiện xác định đồng thời ngoại FTIR [9], sắc ký ion ghép nối khối phổ Chlorate và Perchlorate bằng LC-MS/MS IC-MS/MS [10], điện di ghép sắc ký ion với 3.1.1. Điều kiện khối phổ detector UV (CE-IC-UV) [11], sắc ký lỏng Chọn chế độ khảo sát tự động để bắn phá ion khối phổ LC-MS/MS [5][12][13] với các nền phân tử thành các ion con, lựa chọn ion con có mẫu như: nước, muối, rau, quả… cường độ cao nhất để định lượng và ion có Việc phân tích sữa và các sản phẩm từ sữa gặp cường độ thấp hơn để định tính. Tối ưu hóa phải nhiều thách thức. Các mẫu sữa có nhiều năng lượng bắn phá và điện thế đầu ra tự động thành phần gây ảnh hưởng tới quá trình phân theo phần mềm của thiết bị. Các kết quả được tích, như protein, chất béo và đường. Nghiên trình bày trong bảng 1. cứu này phát triển phương pháp sắc ký lỏng Điều kiện khối phổ hoàn toàn phù hợp với khối phổ LC-MS/MS để xác định đồng thời công thức phân tử của chlorate và perchlorate Chlorate và Perchlorate trong sữa. với ion mẹ có số khối là [M-H]-, mỗi chất đều 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU thu được 2 ion con, phù hợp với quy định của 2.1. Nguyên vật liệu châu Âu về số điểm IP [14]. Hóa chất, chất chuẩn: chất chuẩn Chlorate từ Bảng 1. Điều kiện MS/MS tối ưu Sigma Aldrich, Perchlorate từ Merck; các hóa Năng Khối Thế chất tinh khiết phân tích: methanol (MeOH), Mảnh Mảnh lượng Chất phân lượng ion acetonitrile (ACN), acid formic (FA), acid mẹ con bắn tích phân hóa acetic (AcOH) từ Merck, bột C18 từ Agilent. (m/z) (m/z) phá ...