Xây dựng phương pháp định tính, định lượng dexamethasone acetat trong một số chế phẩm đông dược có tác dụng hỗ trợ hoặc điều trị viêm khớp bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao

Nghiên cứu được xây dựng với mục đích phát triển phương pháp phân tích dexamethasone acetat bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quá trình phân tích được tiến hành trên cột: RESTEK C8 (5 μm, 150 mm x 4,6 mm). Dung môi pha động là methanol: Nước với tỷ lệ 65:35, (v/v) với tốc độ dòng là 1 ml/ phút.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng phương pháp định tính, định lượng dexamethasone acetat trong một số chế phẩm đông dược có tác dụng hỗ trợ hoặc điều trị viêm khớp bằng sắc ký lỏng hiệu năng caoNguyễn Thị Quỳnh và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆ188(12/1): 75 - 81XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH,ĐỊNH LƯỢNG DEXAMETHASONE ACETATTRONG MỘT SỐ CHẾ PHẨM ĐÔNG DƯỢC CÓ TÁC DỤNG HỖ TRỢHOẶC ĐIỀU TRỊ VIÊM KHỚP BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAONguyễn Thị Quỳnh1*, Hồ Thị Hồng Thắm1, Bùi Thị Luyến1, Hồ Lương Nhật Vinh21Trường Đại học Y Dược - ĐH Thái Nguyên, 2Trường Cao đẳng Y tế Thái NguyênTÓM TẮTNghiên cứu được xây dựng với mục đích phát triển phương pháp phân tích dexamethasone acetatbằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quá trình phân tích được tiến hành trên cột: RESTEK C8 (5 μm,150 mm x 4,6 mm). Dung môi pha động là methanol: Nước với tỷ lệ 65:35, (v/v) với tốc độ dònglà 1 ml/ phút. Dexamethason acetat được xác định bằng detector UV ở bước sóng 238 nm. Kết quảthu được đánh giá dựa trên khoảng nồng độ tuyến tính, độ thu hồi trung bình và độ chính xáctương ứng là 0,010 - 0,050 mg/ ml, 90,04% đến 94,47% và 0,71% - 1,91% (n=6). Do đó, phươngpháp HPLC có khoảng nồng độ tuyến tính tốt, độ lặp lại và độ chính xác cao. Phương pháp đã xâydựng có thể ứng dụng để định lượng dexamethason acetat trong các chế phẩm đông dược.Từ khóa: dexamethason acetat, sắc ký lỏng hiệu năng cao, định lượng, phương pháp, coticoid.ĐẶT VẤN ĐỀ*Nhằm tạo ra những hiệu quả tức thời chongười bệnh, giảm đau, ăn ngon, ngủ yên, tăngcân, sinh lực dồi dào..., nhiều cơ sở sản xuấtthuốc y học cổ truyền và cơ sở chữa bệnh tưnhân đã trộn trái phép vào thuốc đông dược,thực phẩm chức năng một số loại tân dược.Hậu quả của việc dùng thuốc đông y trộn tândược sẽ rất trầm trọng và khó lường trướcđược những mối nguy hiểm, vì người bệnh cứtin chắc rằng đang uống thuốc có nguồn gốcdược liệu nên an toàn và uống kéo dài. Điểnhình các nhóm thuốc tân dược hay được trộnvào là nhóm thuốc giảm glucose máu, thuốcglucocorticoid, thuốc giảm đau, chống viêmkhông steroid để điều trị viêm khớp, dị ứng,hen xuyễn, thuốc hạ huyết áp. Trong đó, phổbiến nhất là pha trộn với các steroid tổng hợpvà các thuốc chống viêm không steroid. Cáccorticoid thường được tìm thấy nhất baogồmdexamethason,hydrocortison,prednisolon, betamethason, cortison, vàtriamcinolon [9].Việc trộn corticoid trái phép trong chế phẩmđông dược đã được phát hiện từ lâu, do đóngày nay số lượng cơ sở sản xuất trộn trái*Tel: 0963 027885, Email: quynhdhd1@gmail.comphép corticoid đã giảm đi nhiều so với trướcđây [7]. Nghiên cứu này được thực hiện nhằmmục tiêu xây dựng phương pháp định tính,định lượng dexamethason acetat trong một sốchế phẩm đông dược có tác dụng hỗ trợ hoặcđiều trị viêm khớp bằng sắc ký lỏng hiệu năngcao từ đó ứng dụng định lượng dexamethasonacetat trong một số chế phẩm đông dược đanglưu hành trên thị trường góp phần nâng caochất lượng thuốc có nguồn gốc dược liệu.Hóa chất, thiết bị và phương pháp nghiên cứuMẫu thửMột số chế phẩm đông dược sử dụng trongđiều trị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh vềxương khớp, giảm đau, đang lưu hành trên thịtrường Thái Nguyên.Hóa chất, chất chuẩn- Chất đối chiếu: Dexemthason acetat SKS:0200014; HL: 99,7%; độ ẩm: 0,1% tính theonguyên trạng, đóng lọ 100 mg do viện kiểmnghiệm thuốc Trung ương cung cấp.- Các dung môi, hóa chất thuộc loại dùng choHPLC hoặc PA (Merck – Đức).- Nền mẫu: Dựa trên các bài thuốc cổ truyềnĐộc hoạt tang ký sinh thang, Đại tần giaothang và Tam tý thang với các nhóm hoạt chấtđa dạng, có tác dụng trừ phong thấp, giảm75Nguyễn Thị Quỳnh và ĐtgTạp chí KHOA HỌC & CÔNG NGHỆđau, dưỡng can thận, bổ khí huyết dùng điềutrị, hoặc hỗ trợ điều trị các bệnh về xươngkhớp, giảm đau, chống viêm [1], [2], [4]. Tiếnhành trên 03 nền mẫu: Nền viên nén, nền viênnang, nền bột. Nền mẫu được bào chế tạiphòng nghiên cứu và phát triển, công ty cổphần Traphaco.Thiết bịHệ thống HPLC – L2000 Halo RB – 10Diode aray detector với phần mềm EZ ChromE.lite.Cân phân tích Precisa, Thụy Sĩ (d = 0,01 mg);máy siêu âm Utrasonic cleaer D150H, trungQuốc; máy ly tâm lạnh Sartorius sigma 2 –16K, Đức; tủ lạnh Sanyo, Nhật; nồi cách thủyMemmer, Đức.Các dụng cụ thủy tinh chính xác.Phương pháp nghiên cứu- Điều kiện sắc ký+ Cột: RESTEK C8 (5 μm, 150 mm x 4,6 mm)+ Khảo sát pha động: Methanol – nước ở cáctỷ lệ khác nhau: (50: 50; 55:45; 60:40; 65:35)+ Detector: UV 238 nm+ Thể tích tiêm mẫu: 20 μL (tiêm thủ công)188(12/1): 75 - 81thời gian siêu âm và thời gian thủy phân 10 –30 phút (∆t = 5 phút), đun cách thủy ở 60oCtrong 15 phút, để nguội. Chuyển toàn bộ vàobình định mức 10 ml, rửa ống nghiệm 3 lầnmỗi lần với khoảng 1 ml methanol. Tập trungdịch rửa vào bình định mức trên. Thêmmethanol đến vừa đủ thể tích. Ly tâm 5 phútvới tốc độ 1000 vòng/ phút. Lọc lớp dịchtrong qua màng lọc 0,45 μm.- Thẩm định phương pháp: Theo hướng dẫncủa ICH [5] đối với định tính, định lượng hoạtchất trong chế ph ...