Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng kim loại cadimi, chì trong rau muống bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa

Bài báo nghiên cứu điều kiện tối ưu xác định hàm lượng hai kim loại nặng Cd, Pb bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 6300 của hãng Shimadzu Nhật Bản.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng quy trình phân tích hàm lượng kim loại cadimi, chì trong rau muống bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa JOURNAL OF SCIENCE OF HNUE Natural Sci., 2013, Vol. 58, No. 3, pp. 33-41 This paper is available online at http://stdb.hnue.edu.vnXÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG KIM LOẠI CADIMI, CHÌ TRONG RAU MUỐNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KĨ THUẬT NGUYÊN TỬ HÓA KHÔNG NGỌN LỬA Nguyễn Quang Tuyển, Đặng Xuân Thư và Trần Thế Ngà Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Tóm tắt. Bài báo nghiên cứu điều kiện tối ưu xác định hàm lượng hai kim loại nặng Cd, Pb bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 6300 của hãng Shimadzu Nhật Bản. Từ điều kiện đã chọn xây dựng đường chuẩn xác định Cd, Pb trong 25 mẫu rau muống bán tại khu vực chợ quận Cầu Giấy Hà Nội. Kết quả trên các mẫu rau đã phân tích cho thấy hàm lượng Cd, Pb đều thấp hơn ngưỡng cho phép của tiêu chuẩn TCVN 46-2007-BYT. Từ khóa: Phổ hấp thụ nguyên tử, kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, Cd, Pb.1. Mở đầu Ô nhiễm môi trường hiện nay là vấn đề cấp thiết được nhiều nhà khoa học và cácnhà quản lí quan tâm nghiên cứu. Sản xuất công nghiệp là ngành làm phát sinh nhiều loạichất thải gây ô nhiễm môi trường, đặc biệt là môi trường nước, môi trường đất [1, 2]. Ônhiễm kim loại nặng trong đất, nước và không khí gây ra tồn dư lâu dài các kim loại nặngtrong các sản phẩm nông nghiệp. Năm 1971, WHO đã khẳng định kim loại nặng ở nồngđộ vượt ngưỡng cho phép trong các sản phẩm nông nghiệp ảnh hưởng xấu đến sức khỏecon người [8]. Rau xanh là nhu cầu không thể thiếu của con người trong khẩu phần ănhàng ngày, khi rau xanh bị nhiễm bẩn kim loại nặng do trồng trên đất hoặc nguồn nướctưới bị ô nhiễm kim loại nặng cũng như do hoạt động công nghiệp hay bón các loại phânhóa học có lẫn hàm lượng kim loại cao thì các kim loại nặng sẽ được đưa vào cơ thể vàtích lũy lại, từ đó gây độc hại cho cơ thể. Từ thực tiễn đó, chúng tôi đã nghiên cứu đưa ra quy trình phân tích phù hợp để xácđịnh và đánh giá sự ô nhiễm kim loại Cd, Pb trong rau muống bằng phương pháp phổ hấpthụ nguyên tử với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa có độ phát hiện cao, có thể phânNgày nhận bài: 26/2/2013. Ngày nhận đăng: 17/5/2013.Tác giả liên lạc: Nguyễn Quang Tuyển, địa chỉ e-mail: tuyennguyendhsp74@gmail.com 33 Nguyễn Quang Tuyển, Đặng Xuân Thư và Trần Thế Ngàtích chính xác hàm lượng các kim loại nặng [3, 4]. Từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm cáckim loại Cd, Pb trong các mẫu rau muống trên địa bàn Quận Cầu Giấy, Hà Nội. Phươngpháp xử lí mẫu cũng được đặc biệt chú ý để đảm bảo kết quả phân tích chính xác.2. Nội dung nghiên cứu2.1. Thực nghiệm Thiết bị, dụng cụ và hóa chất: Hóa chất được sử dụng là chất tinh khiết của hãngMerck như HNO3 , H2 SO4 , H2 O2 , HCl, Mg(NO3 )2 , . . . dung dịch chuẩn Cd2+ , Pb2+ nồngđộ 1000 ppm, nước cất hai lần. Các thiết bị cần thiết như lò nung mẫu và máy quang phổhấp thụ nguyên tử 6300 (AAS) của hãng Shimadzu Nhật Bản với bộ lò Graphit GF7A, hệthống làm mát MU, hệ thống đưa mẫu tự động RX. Các dụng cụ thủy tinh được sử dụngdo CHLB Đức sản xuất có độ chính xác cao. Lấy mẫu và xử lí mẫu: Các mẫu rau muống được mua tại các chợ thuộc quận CầuGiấy, Hà Nội trong khoảng thời gian từ tháng 10 đến tháng 12 năm 2012. Các mẫu rauđược rửa sạch và rửa lại bằng nước cất hai lần, để khô nước, cắt lấy phần thân và lá ở giữa.Mẫu rau tươi được cân lấy 10,0 gam cắt nhỏ và sấy khô đến khối lượng không đổi làmmẫu phân tích [6]. Phương pháp thực nghiệm: Chúng tôi sử dụng phương pháp phá mẫu khô vàphương pháp khô ướt kết hợp [8]. Các mẫu đã xử lí được định mức bằng dung dịch HNO32%,. Sau khi lọc sạch, các dung dịch mẫu được lấy đem đo trên máy quang phổ hấp thụnguyên tử để xác định hàm lượng Cd, Pb với kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa.2.2. Kết quả và thảo luận2.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho phép phân tích Các yếu tố được lựa chọn để khảo sát sự ảnh hưởng đến phép đo bao gồm: Sự cómặt của các ion kim loại khác ion nghiên cứu; Dung dịch nền ba loại axit HCl, HNO3 ,H2 SO4 [7]; Chương trình nhiệt độ cho lò graphit (nhiệt độ sấy mẫu, nhiệt độ tro hóa, nhiệtđộ nguyên tử hóa, nhiệt độ làm sạch cuvet); Cường độ dòng đèn catot (HCL). Kết quả khảo sát điều kiện nhiệt độ nguyên tử hóa với dung dịch cadimi 0,5 ppbtrong dung dịch HNO3 2%, được thể hiện ở Hình 1. Từ kết quả trên, chúng tôi thấy rằng khi ở nhiệt độ nguyên tử hóa cadimi ở 2200 o Cquá trình nguyên tử hóa có độ hấp thụ và độ ổn định cao. Do đó, nhiệt độ 2200 o C đượcchọn trong phép đo cadimi. Kết quả khảo sát điều kiện nhiệt độ nguyê ...