Xây dựng quy trình xác định hàm lượng dietylen glycol dinitrat (DEGDN) và trietylen glycol dinitrat (TEGDN) trong thuốc nổ nhiệt áp bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Bài viết trình bày quy trình phân tích định lượng DEGDN và TEGDN trong thuốc nổ nhiệt áp bằng phương pháp HPLC. Dựa trên lý thuyết về sắc ký lỏng và tính chất của DEGDN,TEGDN, các điều kiện tối ưu để tách DEGDN, TEGDN được nghiên cứu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xây dựng quy trình xác định hàm lượng dietylen glycol dinitrat (DEGDN) và trietylen glycol dinitrat (TEGDN) trong thuốc nổ nhiệt áp bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Hóa học & Môi trường XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DIETYLEN GLYCOL DINITRAT (DEGDN) VÀ TRIETYLEN GLYCOL DINITRAT (TEGDN) TRONG THUỐC NỔ NHIỆT ÁP BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) Đỗ Thị Hương Giang*, Nguyễn Văn Khương, Nguyễn Ngọc Tú, Vũ Tiến Công Tóm tắt: Bài báo trình bày quy trình phân tích định lượng DEGDN và TEGDN trong thuốc nổ nhiệt áp bằng phương pháp HPLC. Dựa trên lý thuyết về sắc ký lỏng và tính chất của DEGDN,TEGDN, các điều kiện tối ưu để tách DEGDN, TEGDN được nghiên cứu. Kết quả nghiên cứu đã đánh giá được độ lặp lại của phương pháp phân tích thông qua các giá trị RSD luôn < 5%; tính tuyến tính được thấy thông qua các giá trị R2 đều > 0,99; độ đúng của hiệu suất thu hồi DEGDN và TEGDN đều nằm trong khoảng từ 94,24% ÷ 98,16 % với độ lặp lại cao. Giới hạn phát hiện LOD của TEGDN và DEGDN lần lượt là: 1,44 ppm và 4,09 ppm. Giới hạn định lượng LOQ của TEGDN và DEGDN lần lượt là 4,78 ppm và 13,61 ppm. Kết quả thử nghiệm cho thấy phương pháp có độ tin cậy cao, hoàn toàn có thể áp dụng trong thực tế.Từ khóa: Thuốc nổ nhiệt áp; Dietylen Glycol Dinitrat; Trietylen Glycol Dinitrat; HPLC. 1. MỞ ĐẦU TEGDN có tên danh pháp quốc tế là 2,2 (Ethane- diylbis(oxy)bisethyl dinitrate) và DEGDNcó tên danh pháp quốc tế là Oxydi(ethane-2,1-diyl) dinitrate. Công thức cấu tạo của DEGDN vàTEGDN: DEGDN TEGDN Hình 1. Công thức cấu tạo của DEGDN và TEGDN. Thuốc nổ nhiệt áp là loại thuốc nổ mới có nhiều tính năng vượt trội so với thuốc nổ phá thôngthường. Hiện nay, thế giới đã công bố các tài liệu phân tích riêng rẽ hàm lượng DEGDN,TEGDN. Tuy nhiên, chưa có tài liệu và công bố về việc phân tích đồng thời hai chất này trongthuốc nổ nhiệt áp. Việc phân tích đồng thời hai chất này bằng phương pháp hóa học là không khảthi do tính chất và nhóm chức giống nhau và chưa có dung môi nào có thể tách riêng rẽ hai chấtnày. Phương pháp sắc ký khí chỉ xác định được hàm lượng DEGDN không xác định được hàmlượng TEGDN nguyên nhân do nhiệt độ sôi kèm theo sự phân hủy (nhiệt độ sôi là 228 oC). Dovậy, việc nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định riêng rẽ hàm lượng DEGDN, TEGDN làrất cấp thiết, đảm bảo độ chính xác và nhanh chóng. HPLC hoạt động với nguyên tắc cơ bản: tách một mẫu gồm hỗn hợp thành phần thành các bộphận cấu thành của nó dựa trên sự khác biệt về ái lực giữa các phân tử khác nhau với pha độngvà pha tĩnh được sử dụng trong quá trình tách. Trong lĩnh vực quân sự phương pháp HPLC đượcsử dụng để xác định thành phần của thuốc phóng, thuốc nổ, nhiên liệu tên lửa đã xây dựng đượccác tiêu chuẩn cấp quốc gia. Trong các lĩnh vực môi trường, thực phẩm,… phương pháp HPLCđược ứng dụng rộng rãi và là phương pháp tách hiệu quả nhất. 2. THỰC NGHIỆM2.1. Hoá chất, thiết bị2.1.1. Hóa chất sử dụng86 Đ. T. H. Giang, …, V. T. Công, “Xây dựng quy trình … sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).”Nghiên cứu khoa học công nghệ - Acetonnitril (ACN) (Merck- Đức); - Methanol (MeOH) (Merck- Đức); - Aceton (Merck- Đức); - Nước cất hai lần.2.1.2. Thiết bị, dụng cụ - Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) Perkin Elmer, Model: Flexar Quaternay LC pump,xuất xứ: Mỹ; - Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g; - Bình định mức 200 ml, 10 ml, 25 ml; - Micropipet 10÷ 100 l, 100÷1000l; - Bộ chiết soxhlet.2.2. Chuẩn bị mẫu - Mẫu được cắt nhỏ bằng dao inox có kích thước nằm giữa sàng 1 mm và 0,5 mm; - Cân khoảng 1,0 g mẫu chính xác đến 0,0002 g, gói vào giấy lọc. Chiết mẫu bằng dung môiaceton, bằng bộ chiết soxhelt trong 4 ngày; - Chuyển dung dịch vào bình định mức 200 ml, tráng rửa bình cầu bằng aceton chuyển vàobình định mức. Dùng aceton định mức đến vạch mức, xáo trộn đều dung dịch để ổn định; - Lọc dung dịch qua fit lọc 0,45 m. Pha loãng dung dịch 4 lần bằng aceton; - Chuyển mẫu vào lọ vial chạy sắc ký. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN Trong sắc ký lỏng hi u nang cao, tính chọn lọc đuợc thể hi n tren sắc ký đồ thu đuợc t mẫuchuẩn, mẫu thử, mẫu thử them chuẩn và mẫu trắng, pic của chất phan tích tách hoàn toàn với cácpic tạp. Tren sắc ký đồ mẫu trắng phải khong xuất hi n pic có thời gian luu tuong ứng với thờigian luu của mẫu chuẩn. Tiến hành chạy sắc ký dung dịch chuẩn hỗn hợp DEGDN và TEGDN(nồng đọ 10 ppm) với chuong trình sắc ký đã lựa chọn tren nền mẫu chuẩn. ắc ký đồ phan tíchtren máy HPLC đối với mẫu trắng phải khong cho tín hi u tại thời gian luu tuong ứn ...