Zeolit từ khoáng sét cấu trúc 2 : 1 kiểu mica : Phần IV: Nghiên cứu tổng hợp zeolit NaX và một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolit NaX từ phlogopit

Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu bước đầu về tổng hợp zeolit NaX từ phlogopit - loại khoáng sét cấu trúc 2 : 1 kiểu mica, không trương nở - trong điều kiện kết tinh thủy nhiệt ở áp suất thường. Ảnh hưởng của quá trình xử lý axit nguyên liệu và thời gian kết tinh của hệ gel phản ứng đến quá trình chuyển hóa phlogopit thành zeolit NaX cũng đã được thảo luận.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Zeolit từ khoáng sét cấu trúc 2 : 1 kiểu mica : Phần IV: Nghiên cứu tổng hợp zeolit NaX và một số yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp zeolit NaX từ phlogopitT¹p chÝ Hãa häc, T. 44 (1), Tr. 30 - 34, 2006 Zeolit tõ kho¸ng sÐt cÊu tróc 2 : 1 kiÓu mica Iv - nghiªn cøu tæng hîp zeolit NaX vµ mét sè yÕu tè ¶nh h,ëng ®Õn qu¸ tr×nh tæng hîp zeolit NaX tõ phlogopit §Õn Tßa so¹n 5-01-2005 T¹ ngäc ®«n, nguyÔn thÞ thoa, vò ® o th¾ng Khoa C«ng nghÖ Hãa häc, Tr$êng §¹i häc B¸ch khoa H* Néi summary It was the first time that NaX zeolite was synthesized from phlogopite taken in Yenbai, Vietnam in the presence of organic complex, NaOH and liquid glass. Samples were aged at room temperature for 96 hours, crystallized at 90oC within 24 ÷ 60 hours and continuously stirred. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared lattice vibration (IR), scanning electron microscope (SEM), cation exchange capacity (CEC), water, and benzene adsorption. The experimental results shown that NaX zeolite with crystallinity of 70% could be synthesized from phlogopite and the crystallization rate was generally affected by raw material treatment and crystallization time. I - ®Æt vÊn ®Ò II - Thùc nghiÖm Zeolit NaX l mét trong nh÷ng zeolit ® îc Kho¸ng sÐt phlogopit sau khi s¬ chÕ ® îcsö dông réng r i l m chÊt hÊp phô c«ng nghiÖp. chia th nh 2 phÇn, (1) hoÆc kh«ng xö lý axitViÖc nghiªn cøu më réng nguån nguyªn liÖu tù (phÇn A) v (2) hoÆc cã xö lý axit HCl 4 N theonhiªn trong ®ã cã kho¸ng sÐt nãi chung v tû lÖ r¾n/láng = 2/3 (g/ml) (phÇn B). C¶ 2 phÇnkho¸ng sÐt cÊu tróc 2 : 1 nãi riªng ®Ó tæng hîp A v B cïng ® îc nung trong 3 giê ë 600oC.zeolit NaX ®ang rÊt ® îc quan t©m [1, 2]. C¸c Chia mçi phÇn A v B sau khi nung th nh 4kho¸ng sÐt cÊu tróc 2 : 1 ® îc sö dông l m phÇn nhá. C¶ 8 phÇn n y cïng ® îc t¹o gel víinguyªn liÖu cho tæng hîp zeolit th êng l lo¹i NaOH, thñy tinh láng, chÊt t¹o phøc v n íc cÊtkho¸ng sÐt tr ¬ng në nh bentonit [3, 4], c¸c theo tû lÖ mol: 4Na2O.Al2O3.4SiO2.160H2O;kho¸ng sÐt kh«ng tr ¬ng në kiÓu mica cßn Ýt CTP/Men+ = 1,2 [2]. C¸c hÖ gel ® îc l m gi ë® îc nghiªn cøu. nhiÖt ®é phßng trong 96 giê, kÕt tinh cã khuÊy TiÕp nèi c«ng tr×nh [2], b i b¸o n y tr×nh trén ®Òu v liªn tôc ë 90oC trong thêi gian thayb y kÕt qu¶ nghiªn cøu b íc ®Çu vÒ tæng hîp ®æi tõ 24 - 60 giê. KÕt thóc thêi gian ph¶n øng,zeolit NaX tõ phlogopit - lo¹i kho¸ng sÐt cÊu c¸c mÉu ® îc läc, röa b»ng n íc cÊt ®Õn khitróc 2 : 1 kiÓu mica, kh«ng tr ¬ng në - trong n íc röa lÇn cuèi ®¹t pH = 9. TiÕn h nh sÊy®iÒu kiÖn kÕt tinh thñy nhiÖt ë ¸p suÊt th êng. mÉu ë nhiÖt ®é 120oC trong 3 giê råi nghiÒn v¶nh h ëng cña qu¸ tr×nh xö lý axit nguyªn liÖu r©y ®Õn cì h¹t 0,15 mm.v thêi gian kÕt tinh cña hÖ gel ph¶n øng ®Õn C¸c mÉu tæng hîp ® îc ®Æc tr ng trongqu¸ tr×nh chuyÓn hãa phlogopit th nh zeolit cïng c¸c ®iÒu kiÖn bëi ph ¬ng ph¸p nhiÔu x¹ tiaNaX còng ® ® îc th¶o luËn. X (XRD) trªn m¸y D8 ADVANCE (§øc); ghi30phæ hÊp thô hång ngo¹i (IR) trªn m¸y IMPAC tÜnh sau khi c¸c mÉu ® îc sÊy liªn tôc trong 6FTIR 410 (§øc), chôp ¶nh hiÓn vi ®iÖn tö giê ë ¸p suÊt 4 mmHg, nhiÖt ®é 180oC t¹i(SEM) trªn m¸y JSM 5410 LV (NhËt B¶n), x¸c Tr êng §¹i häc B¸ch khoa H Néi.®Þnh dung l îng trao ®æi ion Ba2+ (CEC) trong C¸c ®iÒu kiÖn thùc nghiÖm cô thÓ, ký hiÖum«i tr êng cã pH = 7 v x¸c ®Þnh kh¶ n¨ng hÊp mÉu v c¸c kÕt qu¶ thu ® îc ® îc tr×nh b yphô n íc (AH2O) v benzen (AC6H6) ë tr¹ng th¸i trong b¶ng 1. B¶ng 1: §iÒu kiÖn thùc nghiÖm v kÕt qu¶ tæng hîp zeolit NaX tõ phlogopit AH2O, §é tinh thÓNguyªn liÖu Thêi gian CEC, meq AC6H6, % zeolit, % MÉu %träng xö lý axit kÕt tinh Ba2+/100g träng l îng l îng X P 1 24 250 17,0 18,0 62 5 67 Kh«ng 2 36 267 18,0 18,7 65 5 70 3 48 270 18,5 19,0 70 8 78 4 60 252 16,8 17,5 59 6 65 5 2 ...