Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 3

Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóaMẫu thí nghiệm ở bảng trên: Là các loại: + Khoai lang và khoai tây. + Rau muống, rau cải, bắp cải và xu hào. + Bột gạo và bột ngô. + Thịt các loại và cá.4. Kỹ thuật vô cơ hoá khô-ướt kết hợp4.1. Nguyên tắc chung ♦ Nguyên tắc của kỹ thuật này là mẫu được phân huỷ trong chén hay cốc nung. Trước tiên người ta thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏ axit, và chất phụ gia, để phá vỡ sơ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng : Kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa part 3 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóaMẫu thí nghiệm ở bảng trên: Là các loại: + Khoai lang và khoai tây. + Rau muống, rau cải, bắp cải và xu hào. + Bột gạo và bột ngô. + Thịt các loại và cá.4. Kỹ thuật vô cơ hoá khô-ướt kết hợp4.1. Nguyên tắc chung♦ Nguyên tắc của kỹ thuật này là mẫu được phân huỷ trong chén hay cốcnung. Trước tiên người ta thực hiện xử lý ướt sơ bộ bằng một lượng nhỏaxit, và chất phụ gia, để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của các hợp chất mẫuvà tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung. Sau đó mí inung ở nhiệt độ thích hợp. V ì thế lượng axit dùng để xử lý thường chỉ bằng1/4 hay 1/5 lượng cần dùng cho xử lý ướt. Sau đó nung sẽ nhanh hơn và quátrình xử lý sẽ triệt để hơn xử lý ướt, đồng thời lại hạn chế được sự mất củamột số kim loại khi nung. Do đó đã tận dụng được ưu điểm của cả hai kỹthuật xử lý ướt và xử lý khô, nhất là giảm bít được các hoá chất (axit haykiềm tinh khiết cao) khi xử lý ướt, sau đó hoà tan tro mẫu sẽ thu được dungdịch mẫu trong, vì không còn chất hữu cơ và sạch hơn tro hoá ướt bìnhthường.♦ Các quá trình vật lý và hoá học xẩy ra khi xử lí là tương tự như trong xử líướt và khô đã nêu ở trên, song ở đây là sự kết hợp cả hai kế tiếp nhau. Trongđó xử lý ướt ban đầu là để bảo vệ một số nguyên tố cho xử lí khô tiếp theokhông bị mất. Cách này thích hợp cho các mẫu có nền (matrix) là chất hữucơ, như rau quả, thực phẩm,.., xử lí để xác định các kim loại và một số phikim. Những phòng thí nghiệm không có thiết bị lò vi sóng, thì đây là mộtcách tốt cho việc xử lý mẫu xác định các kim loại nặng trong các đối tượngmẫu sinh học, mẫu môi trường và quặng đất đá. 21/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa4.2. Cách thực hiện và một số ví dụVì là xử lý khô ướt kết hợp là kế tiếp nhau, trưíc tiên xử lý ướt sơ bộ, sau đómíi nung, nên tính chất và sự diễn biến của nó cũng tương tự như trong haikiểu đã nói trên. Chỉ có khác là sau khi xử lý mẫu không phải đuổi lượngaxit dư quá nhiều như trong xử lý ướt. Sau đây là vài ví dụ.♦ Ví dụ 1: Xử lý mẫu rau quả để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Cd,Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn). Lấy 5,000 g. mẫu đã nghiền mịn vào chénnung, thêm 5 mL HNO3 45% và 5 mL Mg(NO3)2 5%, trộn đều, rồi sấy, hayđun nhẹ trên bếp điện cho mẫu sôi và đến khi khô thành than đen dòn. Sau o ođó đem nung lúc đầu ở 400-450 C trong 3 giờ, rồi nâng lên 550 C, đến hếtthan đen. Hoà tan tro thu được trong 20 mL dung dịch HCl 1/1 và có thêm 1mL HNO3 65%, đun nóng cho tan, là m bay hơi hết axit dư đến còn muối ẩm,định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 25 mL. Đây là dung dịch để xácđịnh các nguyên tố đã nói trên (Na, K, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb,Zn).♦ Ví dụ 2: Xử lý mẫu sữa để xác định các kim loại (Na, K, Ca, Mg, Cd,Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn). Lấy 5,000 g mẫu vào chén nung, thêm 5mL HNO3 45%, 2 mL H2SO4 98% và 5 mL Mg(NO3)2 5% ( hay KNO3), trộnđều, để xử lý ướt sơ bộ sấy mẫu trên bếp điện hay trong tủ sấy cho đến khi okhô và thành than đen dòn. Sau đó nung ở 400-450 C trong 3 giờ, tiếp đó ở o550 C cho mẫu tro hoá đến khi thấy bã không còn đen. Hoà tan tro thu đượctrong 18 mL HCl 1/1và có thêm 1,0 mL HNO3 65%, đun nóng cho mẫu tanhoàn toàn, đuổi hết axit dư đến còn muối ẩm, và định mức thành 25 mLbằng axit HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác định các kim loại bằng cácphương pháp UV-VIS, hay AAS, hay ICP-OES, hoặc ICP-MS. 22/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa♦ Ví dụ 3: Xử lý mẫu tôm, cua, cá,.. để xác định các kim loại (Na, K, Ca,Mg, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn). Lấy 5,00 gam mẫu vào chénthạch anh, thêm 8 mL H2SO4 75% và 3 mL Mg(NO3)2 5% , trộn đều, để xửlý ướt sơ bộ, ta sấy hay đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ và đun từ từ cho ođến khô và thành than đen. Sau đó đem nung 3 giờ đầu ở 400-450 C, và onung tiếp ở 550 C cho mẫu tro hoá đến được bã không còn đen. Hoà tan trothu được trong 18 mL HCl 1/1 và có thêm 1,0 mL HNO3 65%, đun nóng chomẫu tan hết, làm bay hơi hết axit dư đến còn muối ẩm, định mức thành 25mL bằng HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác định các kim loại nói trênbằng các phương pháp phổ UV-VIS, hay phổ AES, AAS hoặc ICP-OES.Các ví dụ khác áp dụng phương pháp xử lí này có thể xem thêm ở trongchương 3 và 4 ở phần II.4.3. Các ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng♦ Các ưu và nhược điểm của kỹ thuật này là tận dụng được các ưu điểm củakỹ thuật xử lý ướt và cả xử lý khô, cụ thể là:+ Hạn chế được sự mất của một số chất phân tích dễ bay hơi,+ Sự tro hoá triệt để, sau khi hoà tan tro còn lại có ...