CHUYÊN ĐỀ: SẮC KÝ (CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG) part 4

B. Sắc ký khí(Gas-Liquid Chromatography)Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Sơ đồ nguyên lý hệ thống nạp mẫu Cột mao quản Cột nhồiB. Sắc ký khí(Gas-Liquid Chromatography)Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Chế độ nạp mẫu:- Chia dòng (split) - Không chia dòng (splitless)B. Sắc ký khí(Gas-Liquid Chromatography)Cột sắc ký (Column) Cột nhồi (packed column): ID: 2 – 4 mm, L: 2 – 3 m - Pha tĩnh - Chất hấp phụ được nhồi vào cột - phân tích khí (gas analysis) - Nạp mẫu đơn giản - Độ chính xác cao Cột mao quản (open-tubular...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CHUYÊN ĐỀ: SẮC KÝ (CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG) part 4 B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Sơ đồ nguyên lý hệ thống nạp mẫu Cột mao quản Cột nhồi B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system) Chế độ nạp mẫu: - Chia dòng (split) - Không chia dòng (splitless) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cột sắc ký (Column) Cột nhồi (packed column): ID: 2 – 4 mm, L: 2 – 3 m - Pha tĩnh - Chất hấp phụ được nhồi vào cột - phân tích khí (gas analysis) - Nạp mẫu đơn giản - Độ chính xác cao Cột mao quản (open-tubular or capillary column): ID: 0,25 – 0,5 mm, L: 25 – 50 m - Nạp mẫu khó khăn - ‘State of art’ column - Pha tĩnh được phủ vào mặt trong của cột (0,2 - 1m) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cột sắc ký (Column) wall-coated open-tubular (WCOT) column B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cấu tạo của cột nhồi Vỏ cột: thép không gỉ hoặc thủy tinh Pyrex Chất hấp phụ (Adsorbents): hai loại chất được nhồi vào cột : - Chất hấp phụ. Kích thước: - 30/40 -100/120 mesh - Đồng nhất - Chất mang (support) được phủ pha tĩnh. Các chất hấp phụ thường sử dụng: Alumina (Al2O3): Hoạt hóa ở 200°C – 1h: tách khí và các hyrocacbon đến C5, kích thước hạt: 100/120 mesh, kích thước lỗ xốp:1 Å - 100 Å. Silica (SiO2): tách các khí có M nhỏ và các Hydrrocacbon nhẹ - Bề mặt riêng750 m2/g, kích thước lỗ xốp trung bình: 22 Å - Bề mặt riêng 100m2/g kích thước lỗ xốp trung bình: 300 Å. B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cấu tạo của cột nhồi Các chất hấp phụ thường sử dụng: Zeolith: Tách các khí có M nhỏ bằng phương pháp loại trừ (exclusion): Rây phân tử (molecular sieves) - Các zeolith ký hiệu: 5A và 13X: thường được sử dụng để tách H2, O2, N2, CH4, CO, Ar, Ne… Cacbon: - Cacbon hoạt tính: bề mặt riêng  1000 m2.g-1 - Graphit: bề mặt riêng 5 - 100 m2.g-1 Các hợp chất cao phân tử: - Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene - Lỗ xốp: macropore và micropore - Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao - Tương tác đa dạng với các dung môi và chất tan tiếp xúc với nó. B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cấu tạo của cột nhồi Các chất mang sử dụng cho GLC: - Celite (một dạng đặc biệt của khoáng diatomic), Celite nung, Celite nung hoạt hóa bởi Ag hoặc Au, các hạt vi cầu thủy tinh, polymer, teflon…  Biến tính Celite: -Nung ở 900°C với Na2CO3 và trợ dung: silica  cristobalite, các vết Kim loại tác dụng với Silica  gây màu (hồng) cho vật liệu. Chromosorb P, Chromosorb W, Chromosorb G và Chromosorb S  Vi cầu Polystyren Chuyển chất hấp phụ lên chất mang:  Sử dung các nhóm Silanol (Si-OH) Hexamethyldisilazane + Si-OH  gốc trimethylsilyl  Phương pháp tẩm (slurry method of coating) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column) Phát minh vào những năm 1950 Tốc độ phân tách nhanh với số lượng đĩa cực lớn  300.000 đĩa Đưa vào áp dụng vào cuối những năm 1970 Cấu tạo từ thủy tinh hoặc fused silica ID = 0,25 – 0,5 mm L = 25 – 50 mBề mặt trong của mao quản được phủ một lớp mỏng pha động 0,25 – 1,5m (WallCoated Open-Tubular - WCOT) B. Sắc ký khí (Gas-Liquid Chromatography)Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column) ...