Giáo trình : NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHÍ part 3

Đầu dò độ dẫn điện được sử dụng rộng rãi chủ yếu trong sắc ký trao đổi ion (cation và anion). Nhưng nói chung nó chỉ đựoc dùng trong những trường hợp đặc biệt.Cấu tạo: CONDUCTIVITY DETECTOR2.2 The refractive index detector : đầu dò chiết suất RI Nguyên tắc hoạt động: Principles Đầu dò chiết suất RI là một đầu dò được sử dụng trong sắc ký lỏng cao áp.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Giáo trình : NGUYÊN LÝ HOẠT ĐỘNG CỦA MỘT SỐ DETECTOR TRONG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHÍ part 3Đầu dò độ dẫn điện được sử dụng rộng rãi chủ yếu trong sắc ký trao đổi ion(cation và anion). Nhưng nói chung nó chỉ đựoc dùng trong những trường hợpđặc biệt. Cấu tạo: CONDUCTIVITY DETECTOR2.2 The refractive index detector : đầu dò chiết suất RINguyên tắc hoạt động:PrinciplesĐầu dò chiết suất RI là một đầu dò được sử dụng trong sắc ký lỏng cao áp.Nguyên tắc làm việc,của đầu dò chiết suất liên quan đến sự thay đổi chỉ số chiếtsuất khi các cấu tử mẫu sau khi đi qua cột sắc kýSự khác biệt lớn về chỉ số chiết suất giữa mẫu và pha động càng lớn càng tạo ramột sự mất cân bằng lớn. Do đó, tính nhạy của đầu dò sẽ cao hơn nếu có sự cáchbiệt về chỉ số chiết suất giữa mẫu và pha động. Mặt khác, trong một hỗn hợpphức tạp, các thành phần trong mẫu có thể được bao phủ bởi một dải rộng của giátrị chỉ số khúc xạ và trong một vài trường hợp có thể gần với tính chất pha động,kết quả có được từ detector không rõ ràng,Đầu dò chiết suất RI là một dụng cụ đòi hỏi có độ chính xác cao, bất cứ sự thayđổi nào trong thành phần của các cấu tử cần tách cũng đòi hỏi sự tái lặp cân bằngcủa đầu dò. Đây là một trong những hạn chế của đầu dò chiết suất RI. Trong việcứng dụng đầu dò vào việc phân tích đòi hỏi gradient của sự giải hấp, nơi mà cácthành phần của pha động thay đổi trong suốt quá trình phân tích ảnh hưởng đếnquá trình tách.Biểu đồ thể hiện cách hoạt động của Đầu dò chiết suất RI được thể hiện theo hìnhsau:Cho kết quả nhay, chính xác.Ít nhạy cảm với bụi và các bọt khí trong cấu tử mẫu.Có khả năng bao phủ toàn bộ chỉ số khúc xạ trong khoảng từ 1000 đến 1750, đễdàng thiết lập cân bằng các cấu tử2.3 Máy dò huỳnh quangMáy dò huỳnh quang là một trong những máy dò LC có độ nhạy cao nhất, vì lýdo này nó thường được sử dụng để phân tích. Biểu đồ máy dò huỳnh quang đượcbiểu diễn như hình vẽ.Khi một hợp chất có một nhóm chất đặc biệt được kích thích bởi bước sóng cónăng lượng thấp, bức xạ cao được gọi là Huỳnh Quang. Thông thừơng sự phát xạnày đều đặn ở một góc 900 khi có sự kích thích.Hình biểu diễn quang học của máy dò Huỳnh Quang đặc trưng2.4 Máy dò UV:Máy dò này đo sự tập trung của mẫu dưới một dãy bước sóng trong giới hạn nhấtđịnh khi chúng rời khỏi cột và đi xuyên qua detector của dòng pin. Khi không cóbước sóng đi xuyên qua detector tín hiệu là một giá trị không đổi. Khi mẫu cóbước sóng đi qua detector, detector sẽ phản ứng lại tin hiệu được hiển thị trênmàn hìnhDưới hình thức đơn giản nhất đầu dò UV bao gồm: Nguồn sáng, dòng Pin, dòngcảm biến Biểu đồ đơn giản của đầu dò UVNguyên tắc hoạt động: Khi không có mẫu qua detector ánh sáng đi qua dòng pinvà phát ra tín hiệu lớn nhất tại dòng cảm biến nếu một mẫu có bước sóng đi quadetector, mẫu này làm giảm lượng ánh sáng ở dòng cảm biến và là nguyên nhânlàm thay đổi tín hiệu ở detector. Tín hiệu này chuyển một dòng electron và xuấthiện sắc phổ trên giấy. Tín hiệu hiển thị tăng lên tập trung tại mẫu của dòng pin.Detector cũng phản ứng lại để thay đổi theo nội dung của dòng pin.Ngày nay có 2 loại đầu dò UV được sử dụng phổ biến. - Đầu dò có bước sóng thay đổi được. - Photodiode Array. Đầu dò UV có bước sóng thay đổi sử dụng ánh sáng đơn sắc ( cho ánh sáng đi qua khe và tấm cách ) Để chọn 1 bước sóng ánh sáng đi qua mẫu Đầu dò UV có bước sóng thay đổi sử dụng ánh sáng đơn sắc ( cho ánh sáng đi qua khe và tấm cách ) Để chọn 1 bước sóng ánh sáng đi qua mẫu 3. Các thông số quan trọng của detector: Phân tích định tính trong sắc ký khí chỉ cần pic không bị biến dạng nhiềunhằm xác định chính xác đỉnh pic, còn trong phân tích định lượng thì yêu cầu đạtcao hơn như độ lặp lại, độ so sánh, độ chính xác. Để đáp ứng được các yêu cầuđó, cần phải đảm bảo sự ổn định đủ lớn các thông số detector: dòng điện nuôimạch cầu, nhiệt độ trong detector, tỷ lệ giữ khí đốt và khí mang cũng như thếphân cực khi dùng detector FID. Sự đáp ứng (độ nhạy thích ứng phụ thuộc vào chất) của một detector khôngđược phụ thuộc qua về mặt kĩ thuật. Và điều quan trọng hơn cả đối với phân tíchđịnh lượng là độ tuyến tính của detector. Để nhận biết và xác định lượng vết thì sự “nhạy cảm” của detector là quyếtđịnh. • Thể tích chết của detector: thể tích của loại detector nhạy cảm với nồng độ (TCD) trước hết phải được chứa đầy bởi hỗn hợp khí mang và mẫu, tức là trước khi xuất hiện cực đại của pic, được gọi là thể tích chết của detector. Nói cách khác, lẽ ra sau khi các cấu tử ra khỏi cột phải được chuyển ngay thành tính hiệu nhưng chúng phải được lắp đầy thể tích của chính bản thân detector rồi mới được phát hiện. Thể tích chết của detector cần phải được hạn chế đến cực tiểu nên độ ...