HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 5

57 - Dung dịch AgNO3 0,5% - Dung dịch H2SO4 1:1 - Dung dịch NaCl 0,1N - Dung dịch hỗn hợp arsenit nitrit: đun nóng 125ml NaOH 16% + 6,6g As2O3 + 500ml nước. Trung hòa dung dịch bằng H2SO4 1:2 (thử với giấy quỳ). Thêm dư 2∼3ml H2SO4 nữa. Thêm vào dung dịch 4,25g NaNO2, khuấy cho tan hoàn toàn, pha loãng thành 5lít. Xác định độ chuẩn của dung dịch theo mẫu thép chuẩn có hàm lượng Mn đã biết chính xác. Câu hỏi và bài tập 1) Để xác định hàm lượng Mn trong thép, người ta...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH part 5 57 - Dung dịch AgNO3 0,5% - Dung dịch H2SO4 1:1 - Dung dịch NaCl 0,1N - Dung dịch hỗn hợp arsenit nitrit: đun nóng 125ml NaOH 16% + 6,6g As2O3 +500ml nước. Trung hòa dung dịch bằng H2SO4 1:2 (thử với giấy quỳ). Thêm dư 2∼3ml H2SO4nữa. Thêm vào dung dịch 4,25g NaNO2, khuấy cho tan hoàn toàn, pha loãng thành 5lít. Xácđịnh độ chuẩn của dung dịch theo mẫu thép chuẩn có hàm lượng Mn đã biết chính xác. Câu hỏi và bài tập 1) Để xác định hàm lượng Mn trong thép, người ta lấy 0,300g mẫu hòa tan trong axit, oxihóa bằng (NH4)2S2O8 có AgNO3 làm xúc tác. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịchNa3AsO3 có TNa3AsO3/Mn = 0,0001510g/ml thì hết 12,80ml. Tính % Mn (ĐS: 0,64%) 2) Để xác định độ chuẩn của Na3AsO3 theo Mn người ta lấy 0,3182g thép chứa 0,84%Mn. Cần dùng 22,27ml dung dịch Na3AsO3 để chuẩn độ HMnO4 thu được. TínhTNa3AsO3/Mn (g/ml). (ĐS: 0,000120 g/ml) Bài 14 XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ Fe3+ BẰNG K2Cr2O7 I. Cơ sở chung của phương pháp Cromat K2Cr2O7 là chất oxi hóa mạnh, có thể dùng làm chất khởi đầu để xác định nhiều loạichất khử khác nhau, lúc đó Cr2O72− chuyển thành Cr3+: Cr2O72− + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O M 249, 2 = = 49, 03 Trong phản ứng này ĐK2Cr2O7 = 6 6 Thế oxi hóa tiêu chuẩn của cặp Cr2O72−/2Cr3+ = +1,36V (bé hơn thế tiêu chuẩn của cặpMnO4−/Mn2+ = 1,51V) So với KMnO4 thì K2Cr2O7 có những ưu điểm sau: - Dễ dàng tinh chế để có K2Cr2O7 tinh khiết bằng cách kết tinh lại và sấy ở 200oC. Dođó có thể pha chế dung dịch chuẩn từ một lượng cân chính xác định trước.58 - Dung dịch K2Cr2O7 đựng trong bình kín rất bền, không bị phân hủy ngay cả khi đunsôi trong dung dịch axit, vì vậy nồng độ dung dịch K2Cr2O7 không thay đổi trong thời gianbảo quản. - Có thể chuẩn độ chất khử trong môi trường HCl mà không sợ K2Cr2O7 oxi hóa vìE0Cl / = +1,36V. Tuy nhiên nếu nồng độ HCl>2N cũng như khi đun sôi, sự oxy hóa có thể 2Cl− 2xảy ra. K2Cr2O7 cũng có nhược điểm: Trong quá trình chuẩn độ ion Cr3+ tạo ra có mầu xanhgây khó khăn cho việc nhận biết điểm tương đương. Trong phương pháp định phân bằng K2Cr2O7 hay dùng chất chỉ thị diphenylamin hoặcaxit phenylantranilic. II. Cơ sở của phương pháp xác định sắt Sau khi chế hóa mẫu (quặng, hợp kim v.v…) sắt thường ở dạng Fe3+. Để xác định,trước hết phải khử Fe3+ thành Fe2+ bằng SnCl2 hoặc Zn. Fe3+ + Zn = Fe2+ + Zn2+có thể dễ dàng lọc bỏ Zn dư. Sau đó chuẩn độ dung dịch Fe2+ bằng K2Cr2O7 theo phản ứng: 6Fe2+ + Cr2O72− + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Fe2+ − e = Fe3+ Cr2O72− + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O Có thể dùng axit phenylantranilic (E0 = 1,08V) làm chất chỉ thị (dung dịch từ khôngmầu chuyển thành đỏ tía) hoặc diphenylamin (E0 = 0,76V) làm chất chỉ thị (dung dịchchuyển từ không mầu chuyển thành xanh tím). Khi dùng chỉ thị diphenylamin làm chất chỉ thị cần chú ý: - Chỉ dùng 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị, nếu dùng nhiều chất chỉ thị sẽ tạo ra sảnphẩm mầu xanh không thay đổi nên không nhận biết được điểm tương đương. - Để có thể dùng diphenylamin, phải thêm vào dung dịch phân tích một lượng H3PO4(xem thuyết về định phân bằng phương pháp oxy hóa khử đã học). - Ngoài ra cần tạo môi trường axit khá cao, vì vậy trước khi định phân người ta thêmvào dung dịch hỗn hợp H2SO4+H3PO4. III. Cách xách định nồng độ dung dịch Fe3+ Lấy chính xác 10,00ml dung dịch FeCl3 cho vào bình nón nhỏ, thêm khoảng 5ml HCl1/1. Thêm 4∼5 hạt kẽm (nghiêng bình và cho kẽm vào nhẹ nhàng, tránh làm vỡ bình). Đặtbình lên bếp điện đun gần sôi (làm trong tủ hút) cho tới khi dung dịch mất mầu vàng hoàntoàn (nếu thấy có kết tủa trắng là muối bazơ của kẽm thì phải cho thêm HCl tới khi tan hết). 59 Dùng khoảng 10ml nước cất nguội cho thêm vào bình nón. Lấy bình nón ra khỏi tủhút và làm nguội nhanh dung dịch, lọc bỏ kẽm dư bằng giấy lọc chảy nhanh, hứng dung dịchvào bình nón loại 250ml. Dùng nước cất tráng rửa nhiều lần bình nón nhỏ và phễu lọc. Thêmnước cất tới khoảng 100ml (nếu cần), thêm vào đó 5∼7ml hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4và 1∼2 giọt dung dịch chất chỉ thị diphenylamin rồi định phân dung dịch bằng dung dịchchuẩn K2Cr2O7 cho tới khi xuất hiện mầu xanh tím (cho thêm nước cất là để giảm mầu xanhcủa Cr3+, dễ nhận thấy sự đổi mầu của chất chỉ thị). IV. Hóa chất và dụng cụ cần thiết - Dung dịch HCl 1:1 - Kẽm hạt (Zn) - Hỗn hợp hai axit H2SO4+H3PO4 (cho 150ml H2SO4 đặc 98% (d=1,84g/ml) thật cẩnthận vào 500ml nước, để nguội, thêm 150ml H3PO4 đặc (d=1,70g/ml) sau đó pha loãngthành 1lít). - Chất chỉ thị diphenylamin. - Dung dịch K2Cr2O7 0,05N. - Bình nón, phễu lọc, đũa thủy tinh và các loại ống đong, pipet… Câu hỏi và bài tập 1) Dùng K2Cr2O7 làm dung dịch chuẩn để xác định Fe có ưu điểm và nhược điểm gì sovới dùng KMnO4. 2) Tại sao phải làm nguội dung dịch chứa ion Fe2+ rồi mới lọc bỏ kẽm dư? 3) Giải thích vai trò của hỗn hợp axit H2SO4+H3PO4 cho vào dung dịch trước lúc địnhphân. 4) Cần lấy bao nhiêu gam quặng chứa Fe2O3 để sau khi hòa tan mẫu trong HCl vàchuyển thành FeCl2. Sau đó đ ...