Nghiên cứu xác định thủy ngân bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot với điện cực biến tính màng hỗn hợp vàng – đồng in-situ

Xác định thủy ngân bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot sử dụng điện cực than nhão màng hỗn hợp vàng - đồng in-situ trong môi trường axit HClO4 5.10-3 M bằng 2 kỹ thuật phổ biến: Kỹ thuật xung vi phân và kỹ thuật sóng vuông.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Nghiên cứu xác định thủy ngân bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot với điện cực biến tính màng hỗn hợp vàng – đồng in-situ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SÀI GÒN SAIGON UNIVERSITY TẠP CHÍ KHOA HỌC SCIENTIFIC JOURNAL ĐẠI HỌC SÀI GÒN OF SAIGON UNIVERSITY Số 77 (06/2021) No. 77 (06/2021) Email: tcdhsg@sgu.edu.vn ; Website: http://sj.sgu.edu.vn/ NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THỦY NGÂN BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT VỚI ĐIỆN CỰC BIẾN TÍNH MÀNG HỖN HỢP VÀNG – ĐỒNG IN-SITU Application of gold-copper film as in-situ electrode in determination of mercury by anodic stripping VoltammetryThS. Nguyễn Thị Nhi Phương(1), PGS.TS. Nguyễn Văn Hợp(2),PGS.TS. Hoàng Thái Long(3)(1)Trường Đại học Phạm Văn Đồng, Quảng Ngãi(2),(3)Trường Đại học Khoa học, Đại học HuếTÓM TẮTXác định thủy ngân bằng phương pháp von-ampe hòa tan anot sử dụng điện cực than nhão màng hỗnhợp vàng - đồng in-situ trong môi trường axit HClO4 5.10-3 M bằng 2 kỹ thuật phổ biến: kỹ thuật xungvi phân và kỹ thuật sóng vuông. Các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu hòa tan thủy ngân đã được khảo sátnhư: biên độ xung (ΔEA), tốc độ quét thế (v), tần số,... Giá trị các điều kiện kỹ thuật của kỹ thuật xungvi phân ΔEA = 100 mV, v = 10 mV/s và ΔEA = 50 mV, frequency = 75 Hz cho kỹ thuật sóng vuông làphù hợp. Cùng với các điều kiện nghiên cứu khác kỹ thuật sóng vuông có độ lặp lại tốt, tuy nhiên kỹthuật xung vi phân có độ nhạy cao hơn (LOD = 0.04 μg/L NGUYỄN THỊ NHI PHƯƠNG và cộng sự TẠP CHÍ KHOA HỌC ĐẠI HỌC SÀI GÒNthể gây nhiều bệnh nguy hiểm như tổn nền điện cực kim cương pha tạp Bo (B) đểthương não, hệ thần kinh, thận, tim và hệ xác định lượng vết Hg [7] hoặc điện cựcnội tiết, đặc biệt đe dọa đến sự phát triển màng đồng trên nền đĩa rắn than thủy tinhcủa bào thai và trẻ nhỏ [1], [2]. Theo tiêu để xác định Hg và Pb bằng phương phápchuẩn của cơ quan Bảo vệ môi trường Mỹ ASV [8], [9]. Tác giả đã khảo sát với điện(US - EPA) cho phép HgII tối đa trong cực màng Cu trên nền điện cực glassynước uống là 1 ppb [3]. Do đó, việc xác cacbon và than nhão, song kết quả có độ táiđịnh lượng vết thủy ngân trong môi trường lặp không cao, tuy nhiên tín hiệu hòa tannước là một vấn đề được nhiều nhà nghiên của Hg với màng hỗn hợp Au-Cu cao và độcứu quan tâm. lặp lại tốt hơn khi chỉ dùng màng Au hoặc Hiện nay, các phương pháp được dùng màng Cu có cùng nồng độ.để phân tích thủy ngân như: quang phổ hấp Bài báo này trình bày các kết quảthụ nguyên tử hóa hơi lạnh (CV-AAS), sắc nghiên cứu sử dụng điện cực màng hỗnký khí, quang phổ huỳnh quang nguyên tử hợp Au-Cu trên vật liệu nền than nhãohóa hơi lạnh (CV-AFS), quang phổ phát xạ (paste nano carbon - nCP) – làm điện cựcnguyên tử, khối phổ plasma (ICP-MS), v.v. làm việc cho phương pháp ASV xác địnhPhương pháp này tuy đạt được độ nhạy lượng vết Hg với kỹ thuật xung vi phân vàcao, nhưng quy trình phân tích và hệ thiết sóng vuông.bị khá phức tạp, giá thành cao. Trong nhiều 2. Thực nghiệmcông bố phát triển phương pháp xác định 2.1. Hóa chất và thiết bịHg cho rằng, các phương pháp von-ampe Tất cả các hóa chất được sử dụng làhòa tan, điển hình là phương pháp von- hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích củaampe hòa tan anot (ASV/anodic stripping hãng Merck. Bột graphit (graphite carbonvoltammetry) có nhiều ưu điểm như: độ có kích thước hạt < 20 µm và nano carbon:nhạy cao, thao tác thí nghiệm đơn giản, chi đường kính 20÷80 nm, chiều dài 10÷100phí thiết bị và phân tích thấp… [4], [5] Tuy µm, Hàn Quốc) và dầu paraffin (Sigma –vậy, để áp dụng được phương pháp ASV Aldrich, Hoa Kỳ) được dùng để chế tạoxác định lượng vết và siêu vết Hg, cần phải điện cực than nhão. Nước cất hai lần đãtìm được điện cực làm việc và kỹ thuật được sử dụng trong các thí nghiệm có dùngphân tích điện hoá phù hợp. Các điện cực nước, v.v. Trước khi sử dụng, các dụng cụvàng (Au) hoặc màng vàng (AuFE/gold thủy tinh (cốc đựng, pipet…) đều được làmfilm electrode) hoặc điện cực vàng biến sạch bằng cách ngâm trong dung dịchtính (modified gold) đã được nhiều nghiên HNO3 1:2 trong 4 - 6 giờ, rồi tráng rửa lạicứu sử dụng làm điện cực làm việc cho bằng nước cất hai lần.phương pháp xác định Hg, ...