Phân tích dạng asen trong nước và trầm tích ven biển bằng kĩ thuật ghép nối sắc ký lỏng hiệu nâng cao và quang phổ hấp thụ nguyên tử

A method for determination of arsenic species in environmental samples have been studied (water and sediment of Nhatrang onshore). The analytical method used was ion-exchange liquidchromatography coupled on-line to atomic absorption pectrometry through hydride generation. It was applied to determination of As species in H3PO4+NH2OH.HCl extracts of sediments. Theefficiency of this extraction procedure was studied in details. The sensibility of this investigated method allows both the analysis of As-poor samples and the dilution extracts, of As-rich ones. The efficiency of orthophosphoric acid and hydroxylamine hydrochloride extraction mixture is 89%with extraction time 60 min. On the whole, the method proposed has a good potential as a routine speciation analysis procedure for As speciation studies in environmental solids.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phân tích dạng asen trong nước và trầm tích ven biển bằng kĩ thuật ghép nối sắc ký lỏng hiệu nâng cao và quang phổ hấp thụ nguyên tửT¹p chÝ Hãa häc, T. 45 (6A), Tr. 263 - 268, 2007PH¢N TÝCH D¹NG ASEN TRONG N¦íC Vµ TRÇM TÝCH VEN BIÓNB»NG Kü THUËT GHÐP NèI S¾C Ký LáNG HIÖU N¡NG CAO Vµ QUANG PHæ HÊP THô NGUY£N Tö §Õn tßa so¹n 15-11-2007 Lª Lan Anh , NguyÔn §×nh ThuÊt2, Bïi Minh Lý2, Ph¹m §øc ThÞnh2 1 1 ViÖn Hãa häc, ViÖn Khoa häc v( C«ng nghÖ ViÖt Nam 2 ViÖn Nghiªn cøu v( øng dông C«ng nghÖ Nha Trang - ViÖn KH v( CN ViÖt Nam Summary A method for determination of arsenic species in environmental samples have been studied (water and sediment of Nhatrang onshore). The analytical method used was ion-exchange liquid chromatography coupled on-line to atomic absorption spectrometry through hydride generation. It was applied to determination of As species in H3PO4+NH2OH.HCl extracts of sediments. The efficiency of this extraction procedure was studied in details. The sensibility of this investigated method allows both the analysis of As-poor samples and the dilution extracts, of As-rich ones. The efficiency of orthophosphoric acid and hydroxylamine hydrochloride extraction mixture is 89% with extraction time 60 min. On the whole, the method proposed has a good potential as a routine speciation analysis procedure for As speciation studies in environmental solids. Keywords: As speciation, HPLC-HG-AAS, Sediments. I - §ÆT VÊN §Ò trong kho¶ng 1 - 40 mg/kg; nÕu bÞ nhiÔm do asen tõ thuèc b¶o vÖ thùc vËt th× cã thÓ lªn ®Õn HiÖn nay cã nhiÒu ®Þa ®iÓm ë ViÖt Nam 2.550 mg/kg [3].còng nh trªn thÕ giíi bÞ nhiÔm mét hm l îng Mèi nguy hiÓm cña asen trong ®Êt v trÇmasen kh¸ lín. Trong mét sè b¸o c¸o vÒ ®¸nh gi¸ tÝch ®èi víi m«i tr êng phô thuéc vo d¹ng tånt¸c ®éng m«i tr êng cña c¸c nh khoa häc ViÖt t¹i hãa häc cña chóng. Chóng ta biÕt râ: d¹ngNam ®2 nªu kh¸ nhiÒu vÒ vÊn ®Ò asen trong ®éc nhÊt cña asen ®ã l asen v« c¬ As (III) vn íc ngÇm ë mét sè vïng nh H Néi, H Nam, As(V), c¸c d¹ng metyl asen cã ®éc tÝnh trungH T©y, mét sè tØnh ë miÒn Trung, miÒn Nam b×nh v mét sè lín c¸c ph©n tö asen sinh häc[1, 2]. Tuy nhiªn c¸c bi viÕt vÒ As trong n íc (biomolecule) th× kh«ng ®éc [4]. §é linh ®éngven biÓn v trÇm tÝch th× ch a cã nhiÒu. V× asen kh¸c nhau gi÷a c¸c d¹ng tån t¹i cña asen gi÷l nguyªn tè cã nhiÖt ®é bay h¬i thÊp, do vËy mét vai trß quan träng trong qu¸ tr×nh chuyÓntrong qu¸ tr×nh xö lý mÉu ®Ó chuyÓn c¸c d¹ng hãa sinh häc, nh ng sù hiÓu biÕt vÒ vÊn ®Ò nycña chóng vo dung dÞch tr íc khi ®Þnh l îng vÉn cßn h¹n chÕ, ng êi ta biÕt râ l As(III) linhdÔ dÉn ®Õn bÞ mÊt chÊt cÇn ph©n tÝch. §2 cã kh¸ ®éng h¬n As(V) trong m«i tr êng, nh ng vÒ c¸cnhiÒu c«ng bè trªn thÕ giíi vÒ ®¸nh gi¸ møc ®é d¹ng kh¸c th× vÉn ch a cã nhiÒu.« nhiÔm asen trong ®Êt v trÇm tÝch, nªu ® îc Trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, ®2 cã nhiÒu c«ngnguyªn nh©n cña sù « nhiÔm v tõ ®ã hä dÔ bè vÒ ®Þnh tªn c¸c d¹ng kh¸c nhau cña Asen.dng ® a ra ® îc ph ¬ng ¸n xö lý. Hm l îng Còng may m¾n, phÇn lín trong sè ny lasen trong ®Êt trång trät kh«ng bÞ « nhiÔm n»m 263Asenobetain hoÆc Asen ® êng (asenosugars) v - §Öm K2HPO4 - KH2PO4, ®iÒu chÕ hngchØ t×m thÊy trong ®èi t îng sinh häc cßn trong ngy v läc qua siªu läc 0,45 µm.m«i tr êng v« c¬ th× nh÷ng d¹ng ny hÇu nh c) Dung dÞch hydrua ho¸rÊt nhá. Nghiªn cøu ®Þnh d¹ng trong nh÷ng lo¹imÉu ny th êng tËp trung vo nh÷ng d¹ng cã - NaBH4 1% m/v + NaOH 0,17% m/v + chÊtkh¶ n¨ng hßa tan ® îc trong n íc d íi ®iÒu chèng t¹o bät 0,08% v/v.kiÖn m«i tr êng b×nh th êng nh c¸c d¹ng v« d) MÉu chuÈnc¬: asenit-As(III), asenat-As(V), axit - MESS-2 (Marine Sediment Referencemonometyl asenic (MMA), axit dimetyl asenic Material) - NRC-Canada, hm l îng asen tæng:(DMA) v× chÝnh ®©y l nh÷ng d¹ng ¶nh h ëng 20.7 ± 0.8 mg/kg.®Õn m«i tr êng trùc tiÕp nhÊt. NhiÒu quÆng cãchøa asen (vÝ dô aseno pyrit) cã thÓ n»m trong - CASS-3 (Nearshore Seawater Reference®Êt ch a g©y nªn mèi hiÓm häa tøc th× v× ®é hßa Material for Trace Metals) - NRC-Canada; hmtan rÊt thÊp, víi ®iÒu kiÖn ®Æc biÖt hoÆc thêi l îng As tæng: 1.09±0.07 µg/Lgian l©u [5], mÆc dï vËy vÉn ph¶i cã nh÷ng hiÓubiÕt ®Ó tiªn l îng ® îc nh÷ng rñi ro sÏ xÈy ra v III - KÕT QU¶ V1 TH¶O LUËNt×m biÖn ph¸p phßng ngõa. §Ó cã thÓ ®¸nh gi¸ ® îc hm l îng c¸c 1. ChuÈn bÞ mÉud¹ng tån t¹i trong trÇm tÝch, ®Êt chóng t«i ®2 a. MÉu n íc biÓn: § îc lÊy ngay t¹i vïngnghiªn cøu quy tr×nh ph©n tÝch d¹ng asen b»ng lÊy mÉu trÇm tÝch biÓn, ®ùng trong c¸c b×nh PEph ¬ng ph¸p ghÐp nèi s¾c ký láng hiÖu n¨ng v ® îc läc qua mng siªu läc 0,45 µm v cÊtcao víi quang phæ hÊp thô nguyªn tö, kü thuËt gi÷ ë nhiÖt ®é 4oC trong tñ l¹nh cho ®Õn khihydrua hãa (HPLC-HG-AAS) [6, 7]. Nh÷ng kÕt ph©n tÝch.qu¶ thu ® îc khi ¸p dông quy tr×nh nghiªn cøu b. MÉu cÆn l¬ l÷ng trong n íc biÓn: CÆn l¬vo c¸c mÉu n íc v trÇm tÝch ven bê biÓn Nhatrang ® îc t×nh by trong bi b¸o ny. löng ® îc gi÷ trªn mng siªu läc 0,45 µm. Mng siªu läc cïng cÆn l¬ löng ® îc ng©m ...