Phức chất của quinin với sắt, kẽm và xeri

The complexes of acidic quinine solution with acidic solutions of sulfate-salts of Fe, Zn and Ce have been synthesized. Bonds of Fe-O, Zn-O and Ce-O were formed via the hydroxyl oxygen atom with a preservation of hydrogen bond and have been proved by the infrared spectroscopy.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phức chất của quinin với sắt, kẽm và xeriT¹p chÝ Hãa häc, T. 43 (2), Tr. 152 - 156, 2005 Phøc chÊt cña quinin víi s¾t, kÏm vµ xeri §Õn Tßa so¹n 5-1-2004 Bïi Quang C 1, NguyÔn Thanh Hång1, §ç ThÞ Thu H ¬ng2 1 ViÖn C«ng nghÖ Hãa häc, ViÖn Khoa häc v C«ng nghÖ ViÖt Nam 2 ViÖn Hãa häc, ViÖn Khoa häc v C«ng nghÖ ViÖt Nam Summary The complexes of acidic quinine solution with acidic solutions of sulfate-salts of Fe, Zn and Ce have been synthesized. Bonds of Fe-O, Zn-O and Ce-O were formed via the hydroxyl oxygen atom with a preservation of hydrogen bond and have been proved by the infrared spectroscopy + and proton nuclear magnetic resonance. There was shown an appearance of the N -H cation at the quinuclidine nitrogen atom, based on the different spectroscopic data (infrared, Raman and 1 H NMR) and the calculated electron densities. Similarly, we have demonstrated an existence of C2v-symmetrical SO4-2 group (bidentate complex) in the complexes, as well as a coordination of quinine with metals through the quinoline nitrogen atom and the C=C double bond. I - Më ®Çu H2SO4 (AR), NaOH (AR) cña Trung Quèc s¶n xuÊt; Ce(SO4)2.2H2O tinh khiÕt cña NhËt B¶n; C¸c alkaloit chiÕt xuÊt tõ c©y Cinchona nh etanol tuyÖt ®èi cña ViÖt Nam s¶n xuÊt.quinin, quinidin, cinchonin v cinchonidin phèi ThiÕt bÞ: Phæ hång ngo¹i (IR), viªn nÐn KBr,trÝ víi c¸c muèi clorua cña Ru, Au, Ir [1], cña ® îc ghi trªn quang phæ kÕ FTIR-SHIMADZU,Ag, Pd, Pt, Ti [2], cña Co v Zn [3]. Quinin l ViÖn Hãa häc, H Néi. Phæ Raman ®o trªn m¸ythuèc chèng sèt rÐt rÊt hiÖu qu¶ trong nöa thÕ kØ Dilor Jobin Yvon-Spec, ViÖn Khoa häc VËt liÖu,qua. V× vËy, chóng t«i chän quinin ®Ó t¹o phøc H Néi. Phæ 1H-NMR ® îc ®o trªn phæ kÕvíi c¸c muèi sulfat cña Fe, Zn v Ce. BRUKER 500 MHz víi dung m«i axeton-d6. ChuÈn bÞ c¸c dung dÞch ban ®Çu: II - Thùc nghiÖm Hßa tan 6,488 g (10-2 M) quinin trong 100 Hãa chÊt: Quinin tinh khiÕt C20H24N2O2 cña ml etanol tuyÖt ®èi, khuÊy ®Òu. Hßa tan 5,56 gMerck, víi c«ng thøc cÊu t¹o nh sau FeSO4.7H2O (10-2 M) trong 100 ml n íc cÊt, H ®iÒu chØnh pH dung dÞch b»ng H2SO4 ®Õn pH 4 9 H 2,4. Hßa tan 5,75 g ZnSO4.7H2O (10-2 M) trong 5 8 3 10 H 100 ml n íc cÊt, dïng H2SO4 ®iÒu chØnh m«i HO 7 2 12 6 N tr êng cho ®Õn pH 5,6. 11 H 1 O 19 13 §iÒu chÕ phøc chÊt Fe-quinin-sulfat 23 H3C 20 14 18 (FeQSO4, tØ lÖ 1 : 1) 24 21 15 N 17 LÊy 30 ml dung dÞch etanol cña quinin 22 16 (t ¬ng ® ¬ng 1,946 g quinin), dïng dung dÞch FeSO4.7H2O h¹ng AR, ZnSO4.7H2O (AR), axit sulfuric 0,1 N ®iÒu chØnh pH cña dung dÞch152quinin ®Õn gi¸ trÞ 3,9. Cho 30 ml dung dÞch s¾tsulfat víi pH 2,4 (t ¬ng ® ¬ng 1,668 g s¾t Ce-O); 2589/0,03 ( NH ); 1506/0,16 (C=N);sulfat) v o 30 ml dung dÞch quinin n y v khuÊy 1126/0,15 ( HCO-H v SO42-C2v); 856/0,05 (®Òu, xuÊt hiÖn tña tr¾ng h¬i v ng. ChØ sè pH =CH2); 616/0,08 (Ce-N).dung dÞch sau ph¶n øng l 3,5. Läc, röa kÕt tña Phæ Raman (cm-1/c êng ®é tïy chän) cñab»ng etanol tuyÖt ®èi, sÊy kh« ë 115oC trong 2 quinin v c¸c phøc chÊt cña nã víi c¸c kim lo¹igiê. L îng chÊt thu ® îc l 1,6 g. ® îc dÉn ra d íi ®©y.§iÒu chÕ phøc chÊt Zn-quinin-sulfat Q: 1637/10000 (C=N); 1374/ 52000 ( C-N(ZnQSO4, tØ lÖ 1 : 1) v CH3). Dïng axit sulfuric 0,1 N ®iÒu chØnh pH cña FeQSO4: 1649/8000 (C=N); 1367/99000 (30 ml dung dÞch quinin ban ®Çu (t ¬ng ® ¬ng C-N v CH3).3,241 g quinin) ®Õn gi¸ trÞ 4,4. LÊy v o ®©y 50ml dung dÞch kÏm sulfat ban ®Çu (t ¬ng ® ¬ng ZnQSO4: 1648/3000 (C=N); 1360/65000 (2,875 g kÏm sulfat), khuÊy ®Òu, xuÊt hiÖn kÕt C-N v CH3). CeQSO4: 1648/5000 (C=N);tña m u tr¾ng. pH dung dÞch sau ph¶n øng l 1368/78000 ( C-N v CH3).4,21. Läc, röa kÕt tña b»ng etanol tuyÖt ®èi, sÊy Phæ 1H-NMR ( -ppm v J-Hz) trong aceton-kh« ë 115oC trong 2 giê. L îng s¶n phÈm thu ...