Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng Thori trong mẫu địa chất với thuốc thử Ortho-ester tetra Azonpennyl Calixarene (TEAC)

Phương pháp xác định định lượng của thori trong mẫu đất đã được phát hiện. Mẫu được phân hủy bởi hỗn hợp axít (H2SO4 và HF đậm đặc) trong chén bạch kim, sau khi làm nguội, phần dư đã được hòa tan trong dung dịch HCl loãng và thori được tách cùng với các nguyên tố nhóm lantan ở dạng oxalat từ zirconi, sắt và các ion phosphate. Các kết tủa oxalat được hòa tan trong axit nitric đậm đặc và phức của Th(IV) với Ortho-Ester arene azophenyl Tetra [4] Calix (TEAC) trong dung dịch đệm acetate (pH = 4-5). Đo sự hấp thu của dung dịch tại bước sóng 520nm với phông đối chứng là nước cất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định hàm lượng thori cỡ 1x10-3 phần trăm của thori trong các mẫu đất với những kết quả đối chứng không sai lệch nhiều.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phương pháp trắc quang xác định hàm lượng Thori trong mẫu địa chất với thuốc thử Ortho-ester tetra Azonpennyl Calixarene (TEAC) Tạp chí Đại học Công nghiệp KHOA HỌC – KỸ THUẬT & CÔNG NGHỆ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THORI TRONG MẪU ĐỊA CHẤT VỚI THUỐC THỬ ORTHO-ESTER TETRA AZOPHENYL CALIX[4]ARENE (TEAC) Lê Văn Tán*, Trần Quang Hiếu**, Nguyễn Ngọc Tuấn***, Ngô Văn Tứ**** TÓM TẮT Phương pháp xác định định lượng của thori trong mẫu đất đã được phát hiện. Mẫu được phân hủy bởi hỗn hợp axít (H2SO4 và HF đậm đặc) trong chén bạch kim, sau khi làm nguội, phần dư đã được hòa tan trong dung dịch HCl loãng và thori được tách cùng với các nguyên tố nhóm lantan ở dạng oxalat từ zirconi, sắt và các ion phosphate. Các kết tủa oxalat được hòa tan trong axit nitric đậm đặc và phức của Th(IV) với Ortho-Ester arene azophenyl Tetra [4] Calix (TEAC) trong dung dịch đệm acetate (pH = 4-5). Đo sự hấp thu của dung dịch tại bước sóng 520nm với phông đối chứng là nước cất. Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định hàm lượng thori cỡ 1x10-3 phần trăm của thori trong các mẫu đất với những kết quả đối chứng không sai lệch nhiều. Từ khóa: Calixarene, quang phổ, Thori SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF THORIUM IN SOIL SAMPLES BY ORTHO-ESTER TETRA AZOPHENYL CALIX[4]ARENE (TEAC) SUMMARY A new method for quantitative determination of thorium in soil sample has been developed. Sample is decomposed by mixed acid (conc. H2SO4 and HF) in platin crucible, after cooling, the residue was dissolved in dilute HCl and thorium is separated together with the lanthanides in the form of oxalate from zirconium, iron and phosphate ions. The oxalate precipitate is dissolved in concentration nitric acid and Th(IV) is complexed with Ortho-Ester Tetra azophenyl Calix[4]arene (TEAC) in acetate buffer solution (pH = 4-5). Measure the absorption of solution on a spectrophotometer at 520nm against a blank solution. The method can be used to determine 1.10-3 percent of thorium in soil samples with satisfactory results. Keyword: Calixarene, Spectrophotometric, Thorium. * PGS. TS . Trường Đại Học Công nghiệp Tp. Hồ Chí Minh ** GV. Trường Đại Học Công nghệ Sài Gòn *** Viện Nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt **** GV. Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm Huế 3 Phương pháp trắc quang… tần cảm ứng plasma (ICP-MS) [9] với độ chính 1. GIỚI THIỆU xác cao. Tuy nhiên, hai phương pháp này đều Calixaren đã và đang trở thành một trong có chi phí rất cao do thiết bị đắt tiền mà không những hướng nghiên cứu mới được nhiều nhà phải phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị khoa học quan tâm. Dựa trên chất nền này, được. Đối với phương pháp trắc quang với nhiều dẫn xuất của calixaren đã được tổng hợp người ta sử dụng các thuốc thử hữu cơ như và ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau. Thoron, arsenazo (III), Methylthymol blue, 8- Các nghiên cứu gần đây cho thấy một số dẫn hydroxyquinoline, Chrome azurol S, Xylenol xuất azocalix[n]arene (n = 4-8) có khả năng tạo orange và Bromopyrogallol đỏ; các thuốc thử phức chọn lọc với các ion kim loại như Ni2+, này thường có độ chọn lọc không cao [3, 4, 6, Cr3+ , Pb2+. Người ta cũng đã sử dụng các 10]. azocalixarene này như tác nhân chiết các ion Trong công các trình trước, chúng tôi cũng kim loại kiềm, kiềm thổ, kim loại chuyển tiếp đã phát hiện được phức chất của Ortho-Ester [1, 2] phục vụ cho phân tích. Tetra azophenyl Calix[4]arene (TEAC) với Thori là một nguyên tố phóng xạ tự thori được hình thành trong môi trường axit nhiên có ứng dụng trong nhiều lĩnh vực; đặc yếu. Trên cơ sở đó, chúng tôi đã khảo sát điều biệt là lĩnh vực công nghệ hạt nhân. Hợp kim kiện tối ưu của quá trình hình thành phức và của nó với magiê dùng trong các động cơ máy dựa vào phổ Raman, HNMR, IR để xác nhận bay nhằm tăng độ bền và chống lại biến dạng đặc điểm cấu trúc của phức hình thành [5, 11]. trườn ở nhiệt độ cao. Hợp kim của nó với Trong công trình này, chúng tôi giới thiệu một tungsten khí (GTAW) để tăng nhiệt độ nóng phương pháp xác định thori mới đơn giản, tiết chảy của các điện cực tungsten và tăng độ bền kiệm được thời gian và cho kết quả chính xác mối hàn. Trong lĩnh vực phóng xạ, nó dùng để hơn, góp phần làm phong phú phương pháp x ...