Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng acetyl hóa amin thơm – Tổng hợp acetanilic

Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng acetyl hóa amin thơm – Tổng hợp acetanilic trình bày nội dung chính như: Tổng quát, hóa chất và thiết bị, thực nghiệm, kết quả và bàn luận,...Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng acetyl hóa amin thơm – Tổng hợp acetanilicTỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAMTRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNGKHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNGTHÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠBÀI 4: PHẢN ỨNG ACETYL HÓA AMINTHƠM – TỔNG HỢP ACETANILICNgười hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANGNgười thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029NHÓM: C2-04THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017I/ Tổng quátChất tham giaphản ứng –Sản phẩmAnilinKhốilượngphân tử(g/mol)93,13Nhiệt độsôi (184,13Nhiệt độnóng chảy( )-6,3Acid acetic8711816,5Bột kẽm65907419,53Than hoạt tínhII/ Hóa chất và thiết bịTỷ trọng(g/ml)1,02171,049Lý tínhLà chất lỏng,không màu, trongkhông khí dần dầnchuyển sang màuđen( bị oxi hóa)Ít tan trong nước,tan nhiều trongrượu, ete, benzen.Rất đọc có mùirất đọc.Là chất lỏngkhông màu có vịchua, là một acidyếu. Còn gọi làdấm công nghiệp,có tính ăn mònkim loại như sắt,mangan và kẽm.Chất rắn và là kimloại lưỡng tính, cómàu xám, kimloại chủ yếu dùngđể chống ăn mòndùng trong côngnghiệp đóng tàubiển.Than hoạt tính làmột dạng củaCarbon vô địnhhình có tính chấthấp thụ cao,Hóa chấtAnilinAcid AceticBột kẽmThan hoạt tính10ml13ml0,1g1gThiết bịBếp điệnBình cầuỐng sinh hàn thẳng bộc giấy bạcNhiệt kếỐng nối bộc giấy bạc, nước đáBộ lọcErlenIII/ Thực nghiệm13mlAcidAcetic0,1g bộtkẽm10mlAnilinGiử nhiệt độ 102-106trong 2 giờĐun sôiNhiệt kế bắt đầu trồi sụt- phản ứng kết thúcRót dung dịch nóng vào cốc chứa250ml nướcLàm lạnh – khuấy đềuRửa bằng nước lạnhLọc khôCho sản phẩm thô vào cốcchứa 350ml nướcThêm nước đun sôi đến khi khôngcòn chất rắn hay chất dầuĐun sôi – Khuấy đềuThêm 1g than hoạt tínhLọc lấy dung dịchThêm nướcĐun sôi – khuấy đềuLàm lạnhLọc khôAcetanilid- Cho 10ml Anilin, 13ml Acid Acetic và 0,1 g bột kẽm vào bình cầu lắc nhẹ,(dung dịch có màu cam đâm, sủi bọt). Lắp thí nghiệm - ống sinh hàn và ốngnối đều được bột giấy bạc. Đun sôi hỗn hợp trong 2 giờ và giử nhiệt độ trongkhoảng 102-106 . Chúng ta sử dụng bột kẽm để làm tăng tốc độ phản ứngcủa các chất. Dùng giấy bạc để giử nhiệt độ tránh thất thoát nhiệt và giửnước ở pha hơi không sảy ra hiện tượng ngưng tụ làm nước quay lại bìnhcầu, loại bỏ nước.- Sau 2 giờ đun loại bỏ nước ở Erlen và một ít Acid Acetic, thấy nhiệt kế bắtđầu trồi sụt – khi đó phản ứng kết thúc. Khi nhiệt kế bắt đâu có hiện tượngtrồi sụt là do lượng hơi nước sinh ra trong phản ứng thấp (phản ứng gần kếtthúc) và lượng nước ngưng tụ lại trong bình chênh lệnh nhau, làm nhiệt độtrong hệ thay đổi liên tục.- Rót dung dịch nóng vào cóc chứa 250ml nước. Khuấy đều – làm lạnh. Sảnphẩm kết tinh màu trắng đục – sản phẩm còn chứa nhiều tạp chất. Lọc khôlấy sản phẩm thô rửa bằng nước lạnh ( không dùng nước nóng) vì Acetanilidsẻ tan trong nước nóng.