Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng ester hóa – Tổng hợp etylacetat

Thí nghiệm Hoá hữu cơ "Phản ứng ester hóa – Tổng hợp etylacetat" trình bày các nội dung chính như: Tổng quát, hóa chất và thiết bị, thực nghiệm, kết quả và bàn luận. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng ester hóa – Tổng hợp etylacetatTỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAMTRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNGKHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNGTHÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠBÀI 7: PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNGHỢP ETYLACETATNgười hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANGNgười thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029NHÓM: C2-04THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017I/ Tổng quanChất thamKhốigia phảnlượngứng – Sảnphân tửphẩm(g/mol)Acid acetic(95%)87Nhiệt độsôi (118Nhiệt độnóng chảy( )16,5Tỷ trọng(g/ml)Lý tính1,049Là chất lỏngkhông màu có vịchua, là một acidyếu. Còn gọi làdấm côngnghiệp, có tínhăn mòn kim loạinhư sắt, manganvà kẽm.Etanol (92%)46,0778,40,789H2SO4 đậmđặc98,0753381,84Na2CO3 10%105,9816008512,54Na2SO4 khan142,0414298842,66Là chất lỏng dểbay hơi, hútẩm, tan vô hạntrong nước vàtan trong ete.Là acid mạnhkhông mùi,không màukhông bay hơi– tỏa nhiệtmạnh tác dụngvới nước.Là tinh thể màutrắng, dể hút ẩm,dể tan trongnước, là mộtmuối bền trongtự nhiên, cónhiều trong muốibiển.Tinh thể màutrắng, tan bấtthường trongnước, là một loạikhoáng vật quantrọng trong cácnghành côngnghiệpII/ Hóa chất và thiết bịHóa chấtAcid acetic(95%)30mlEtanol(92%)40mlH2SO4 đậm đặc4mlNa2CO3 10%20mlNa2SO4 khan5gThiết bịCác dụng cụ và hệ thống đun hoàn lưu (bình cầu, bếp, ống sinh hàn,...)Nhiệt kếPhiểu chiếtIII/ Thực nghiệm40mlEtanol30ml AcidaceticThêm 4ml acid sunfuric đậm đặcĐun hoàn lưuĐun nhẹ trong 1 giờChưng cấtGiử nhiệt độ dưới 90Rửa 20ml Na2CO3 10%Chiết táchLàm khanLàm khan với Na2SO4Giử nhiệt độ ≤ 71Chưng cấtEster- Cho vào bình cầu 30ml acid acetic, 40ml etanol. Thêm vào chậm chậm 4mlacid H2SO4 đậm đặc.- Lắp hệ thống sinh hàn, đun nhẹ hỗn hợp trong một giờ.- Lắp hệ thống chưng cất, tiến hành chưng cất trong 30 phút giử nhiệt độ dưới90 .Rửa hỗn hợp với 20ml Na2CO3 10% cho dung dịch vào phiểu chiết, chiếttách Ester. Lượng Ester ở phần trên phiểu chiết.- Cho lượng Ester vào erlen làm khan với Na2SO4 khan.--Bỏ lớp lớp ester khan, lấy dung dịch cho vào bình chưng cất, chưng cất thusản phẩm cộng phí ≤.IV/ Kết quả và bàn luận- Qua qua các bước thực nghiệm ta thu được 22ml Ester.- Phản ứng Ester hóa giửa Acid acetic và Etanol là phản ứng thuận nghịch nênhiệu suất phản ứng thấp. Để hiệu suất tăng cao ta tăng tỉ lệ mol của mộttrong hai chất, trong bài thực nghiệm này ta tăng tỉ lệ mol của Etanol.- Ta sử dụng chất H2SO4 đậm đặc làm chất xúc tác vì acid này có nồng độ cao98,37% cao hơn, tốc độ phản ứng nhanh hơn các loại acid khác và do đây làphản ứng thuận nghich tạo ra nhiều nước sẻ dẩn đến hiệu suất thấp nên tacần H2SO4 đđ loại bỏ nước.CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 +H2O- Quá trình thủy phân EsterCH3COOC2H5 +H2O CH3COOH + C2H5OH- Ta sử dụng Na2CO3 10% dùng để trung hòa lượng acid H2SO4 còn dư vàlượng CH3COOH dư để khi quá trình chiết tách ta thu được là hỗn hợp cộngphí (Ester, Etanol, nước).- Ta sử dụng Na2SO4 khan dùng để ngậm nước lại, trong hỗn hợp còn lại haicấu tử là Etyl acetate và Etanol.- Quá trình chưng cất lại ở nhiệt độ ≤ 71 là do lúc đầu ta cho lượng Etanoldư và chưng cất lại để loại bỏ rượu dư.Hiệu suấtmAcid acetic = d.v = 1,049*30 = 31,47 gmEtanol = d.v = 0,789*40 = 31,56 gnAcid acetic =nEtanol == 0,362 mol= 0,686 molnEster = nAcid acetic == 0,362 molmEster = 0,362* 88=52,128 gThể tích thực nghiệm thu được là 22mlm=v.d=22*0,902=19,844 g