Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilic

Thí nghiệm Hoá hữu cơ "Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilic" trình bày các nội dung chính như: Tổng quát, hóa chất và thiết bị, thực nghiệm, kết quả và bàn luận. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Phản ứng sunfo hóa – tổng hợp acid sunfanilicTỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAMTRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNGKHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNGTHÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠBÀI 3: PHẢN ỨNG SUNFO HÓA – TỔNGHỢP ACID SUNFANILICNgười hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANGNgười thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029NHÓM: C2-04THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017I/ Tổng quanChất thamgia phản ứng– Sản phẩmKhốilượngphân tửNhiệt độsôi ((g/mol)Nhiệt độnóngchảy ()Tỷ trọng(g/ml)Lý tínhLà chất lỏng khôngmàu có mùi đặttrưng- khi mới chưngcất rồi chuyễn sangAnilin93184,4-6,151,022và đỏ nâu trongkhông khí và ánhsáng. Tan tốt trongdietyete và benzen,tan ít trong nước.Là acid mạnhkhông mùi, khôngH2SO4đđ98,0733381,84màu không bayhơi – tỏa nhiệtmạnh tác dụng vớinước.Dung dịch khôngNaOH39,99613903182,1màu có tính kiềmmạnh gây ăn mòncao.Tinh thể không màumất nước ở nhiệt độAcid Sunfanilic(acid paminobenzen173Phân hủy(280-300)sunfonic1,18cao hơn 100độtan 1,1g/100g nướclạnh; 6,7g/100g nướcnóng, không ăn mòn.Than hoạt tínhKhông độcII/ Hóa chất và thiết bị1. Hóa chấtCho 9 ml Anilin (mới cất lại) , 18 ml H2SO4đđ , 4 ml NaOH 2N, 1g than hoạttính.2. Thiết bị+ Bình cầu hai cổ 100ml+ Nhiệt kế 300+ Sinh hàn ruột bầu+ Dụng cụ hổ trợ đun hoàn lưu (bếp, ống dẩn nước,..)+ Dụng cụ lọc chân không+ Nước đáIII/ Thực nghiệm9mlAnilin18mlH2SO4Bình đặt trong thau chứanước lạnh – trong tủ hoodLắc đềuNhiệt độ 185 190 trong 2 giờThử phản ứng kết thúc bằngNaOH 2NĐun hoàn lưuĐể nguội70-90Kết tinh bằng 100g nướcđá – khuấy đều hổn hợpKết tinhĐể yên 5-6 phútLọc chân khôngRửa sản phẩm thô bằng nướcHút khô150-200ml nước sôiHòa tan với nước sôiĐun nóng 4-5 phútĐun sôiCho 1g than hoạt tínhLọc nóngRửa với nước lạnhHút khôAcidSunfanilic- Ta dùng tác nhân sunfo hóa H2SO4 đđ để làm tăng hiệu suất phản ứng thuậnnghịch. Khi cho acid vào bình chứa 9ml Anilin thì ta phải để bình vào trongthau nước và trong tủ hood vì phản ứng sinh ra nhiệt lớn và khí, xuất hiệnkết tủa là Anilin sunfat và khói trắng là khí H2SO4 .- Sau khi cho xong hết 18ml H2SO4 thì ta tiến hành thí nghiệm lắp ráp ốngsinh hàn và nhiệt kế (bầu thủy ngân vào bình cầu vào chìm trong hổn hợpphản ứng). Vì khi tiến hành thí nghiệm Anilin sẻ bị bay hơi ở nhiệt độ 184trong khi đun hoàn lưu hổn hợp ở nhiệt độ 185 - 190 trong 2 giờ. Chính vìthế ta sử dụng ống sinh hàn để thu lại Anilin. Acid sunfanilic còn gọi là acidp-aminobenzensunfonic cần điều chế ở nhiệt độ trên để tránh tao sản phẩmphụ o- aminbenzensunfonic (60 ).