Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Tổng hợp Aspirin

Thí nghiệm Hoá hữu cơ "Tổng hợp Aspirin" giúp các bạn nắm được cơ chế phản ứng este hóa giửa Anhydride acetic, cơ chế phản ứng điều chế Aspirin,...Mời các bạn cùng tham khảo để nắm chi tiết nội dung của thí nghiệm.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm Hoá hữu cơ: Tổng hợp AspirinTỔNG LIÊN ĐOÀN LAO ĐỘNG VIỆT NAMTRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNGKHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNGTHÍ NGHIỆM HÓA HỬU CƠBÀI 2: TỔNG HỢP ASPIRINNgười hướng dẫn : ThS. TRẦN HOÀI KHANGNgười thực hiện: NGÔ DANH NHÂN – 61502174NGUYỄN THỊ DIỄM SƯƠNG – 61502044LÊ THỊ HỒNG NHUNG – 61502029NHÓM: C2-04THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2017I/ Tổng quátChất tham gia phảnứng – Sản phẩmKhốilượngphân tử(g/mol)Nhiệt độsôi (Nhiệt độnóngchảy ()Tỷ trọng(g/ml)Acid Salicylic138,12200158,61,448Anhydride Acetic102,9139,8-73,11,08H2SO4đđ98,0733388711816,51,049FeCl3162,5316307,22,9Aspirin (Acidaceticsalicylic)180,161401381,40Acid AceticII/ Hóa chất và thiết bị1,84Lý tínhLà Acid không màu,kết tinh không hòatan trong nước.Là chất không màunhưng có mùi đặctrưng của AcidAcetic.Là acid mạnh khôngmùi, không màukhông bay hơi – tỏanhiệt mạnh tác dụngvới nước.Là chất lỏng khôngmàu có vị chua, làmột acid yếu. Còngọi là dấm côngnghiệp, có tính ănmòn kim loại nhưsắt, mangan và kẽm.Ở dạng rắn có màunâu đen và ở dạnglỏng củng là màunâu đen, có mùi nhưHCl nhẹ.Là tinh thể màutrắng, tan kém trongnước, tan nhiềutrong CH3COOHđun nóng.Hóa chấtAcid Salicylic3gAnhydride Acetic6mlH2SO4đđ1mlAcid Acetic6mlFeCl31mlH2O40mlThiết bịHệ thống đun cách thủy có hoàn lưu (bếp, ống sinh hàn, ống dẩnnước, cá từ,...)Nhiệt kếNước đáDụng cụ lọc chân khôngIII/ Thực nghiệm3g AcidSalicylic6ml AnhydrideAceticĐun hoàn lưu – cách thủyThêm từ từ (5 giọt) H2SO4 đậm đặcĐun trong 30 phút ở nhiệt độ 80-90Để nguộiKết tinh trong nước đá 10-15 phútKết tinhLọc chân khôngThêm 40ml H2OThử sản phẩm với FeCl3Sản phẩm thôAcid Acetic (1:1)Đun hoàn lưuThêm 40ml H2OĐể nguộiKết tinh trong nước đá 10-15 phútKết tinhLọc chân khôngThử sản phẩm với FeCl3Aspirin (Acidaceticsalicylic)- Cân chính xác 3g Acid Salicylic vào bình cầu, thêm 6ml Anhydride Aceticvà khoảng 5 giọt acid H2SO4 đậm đặc.- Đun hoàn lưu cách thủy trong 30 phút và giử nhiệt độ 80-90 . Sau khi phảnứng kết thúc, cho dung dịch vào becher để nguội và thêm 40ml nước – kếttinh trong nước đá khoảng 10-15 phút.- Lọc chân không thu được sản phẩm thô – thử sản phẩm với FeCl3 (lấy một ítsản phẩm thô cho vào becher và thêm nước, nhỏ vài giọt FeCl3) nếu dungdịch chuyễn màu tím thì ta tiếp tục tinh chế sản phẩm.- Thêm 6ml Acid Acetic vào sản phẩm và tiếp tục đun hoàn lưu đến khi sảnphẩm tan hết. Cho dung dịch vào becher để nguội và thêm 40ml nước – kếttinh trong nước đá 10- 15 phút.