Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 10

Bài 10: Xác định hàm lượng Sắt tổng số (DÙNG THUỐC THỬ THIOXYANUA) 1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của sắt (III) trong môi trường axit mạnh với thuốc thử thioxyanua sẽ tạo ra hợp chất phức màu đỏ của sắt thioxynat. Đem so màu của phức chất với thang màu Fe (III) chuẩn sẽ biết được hàm lượng Fe tổng số có trong mẫu nước.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 10Bài 10: Xác định hàm lượng Sắt tổng số (DÙNG THUỐC THỬ THIOXYANUA)1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của sắt (III) trong môi trường axit mạnh với thuốc thửthioxyanua sẽ tạo ra hợp chất phức màu đỏ của sắt thioxynat. Đem so màu củaphức chất với thang màu Fe (III) chuẩn sẽ biết được hàm lượng Fe tổng số cótrong mẫu nước. Độ nhạy của phương pháp: 0,05 mg Fe(III) /l2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất * Máy móc, dụng cụ thí nghiệm: Máy so màu có bước sóng  = 500nm - Cốc thuỷ tinh 250ml - Ống hút các loại - * Hoá chất: Thuốc thử amoni thioxyanua (NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN - Hoà tan 50 g amoni thioxyanua (NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN vàotrong 50 ml nước cất. Dung dịch HCl 1,12 g/cm3 - Thêm 100 ml axit clohydric có khối lượng riêng 1,19 g/cm3 không chứa sắtvào 65 ml nước cất. Amoni pesunfat tinh thể. - Dung dịch Fe (III) tiêu chuẩn: - Cân chính xác 0,8836g sắt-amoni (tính khiết phân tích), hoà tan vào trongmột ít nước cất, thêm 2 ml HCl đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml. Ta có1ml dung dịch vừa chuẩn bị tương ứng với 0,1mg Fe (III). Chuẩn bị dung dịch làm việc trong ngày bằng cách pha loãng dung dịchchính giảm đi 10 lần. Ta có 1 ml dung dịch có 0,01 mg sắt (III)3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Dung dịch Số thứ tự cốc thuỷ tinh (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9Dung dịch có 0,01mg 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0Fe(III)/mlNước cất Định mức thành 50ml dịch HClDung 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11,12g/cm3 Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt Hạt HạtAmoni pesunfat nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏ nhỏDung dịch (NH4)SCN 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1hoặc KSCNLượng Fe (III) trongmỗi cốc thuỷ tinh 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80(mg) * 103Nồng độ Fe (III) 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6(mg/l) Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độthấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trụctung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng Fe tổng số trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượngFe lớn thì phải pha loãng). Thêm 1ml dung dịch HCl 1,12 g/cm3, một hạt nhỏamoni pesunfat tinh thể; lắc đều và thêm tiếp 1ml dung dịch amoni thioxyanua(NH4)SCN hoặc kali thioxyanua KSCN. Sau khi lắc, để ổn định đem đo tr ên máyso màu ở bước sóng  = 500nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫuthử.4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a FeTS   (mg/l) x1000 V Trong đó: - a: Hàm lượng Fe tổng số tìm được theo đồ thị chuẩn, tínhbằng (mg) - V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml).