Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 4

Xác định DO, BOD5 A. Xác định oxy hoà tan - Phương pháp Winkler 1. Nguyên tắc Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽ thu được kết tủa trắng mangan hidroxit. Kết tủa này lập tức bị oxi hoà tan trong nước oxi hoá thành hợp chất magan có mức oxi hoá cao hơn, màu nâu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 4Bài 4: Xác định DO, BOD5A. Xác định oxy hoà tan - Phương pháp Winkler1. Nguyên tắc Thêm dung dịch kiềm chứa iodua và muối mangan (II) vào mẫu nước sẽthu được kết tủa trắng mangan hidroxit. Kết tủa này lập tức bị oxi hoà tan trongnước oxi hoá thành hợp chất magan có mức oxi hoá cao hơn, màu nâu. Trong môitrường axit, hợp chất này có khả năng oxi hoá iodua để tạo ra iot. Dùng dung dịchtiêu chuẩn natri thiosunfat để chuẩn độ lượng iot sinh ra, từ đó sẽ tính đ ược hàmlượng oxi hoà tan trong mẫu nước2. Dụng cụ, hoá chất a. Dụng cụ: Chai thuỷ tinh nút mài dung tích từ 100-300 ml - Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg - Ống hút các loại - b. Hoá chất: Dung dịch A: - Hoà tan 425g mangan clorua (MnCl2.4H2O) hoặc 480g mangan sunfat(MnSO4.4H2O) bằng một ít nước cất trong cốc thuỷ tinh rồi định mức thành1000ml. Dung dịch B: - Hoà tan 150g kali iodua (KI) hoặc 136g natri iodua (NaI) trong 200ml nướccất. Hoà tan 500g natri hydroxit (NaOH) ho ặc 700g kali hidroxit (KOH) trong500ml nước cất. Trộn lẫn hai dung dịch với nhau rồi pha loãng thành 1 lít. - Axit clohidric HCl 2:1 Trộn hai thể tích dung dịch axit clohidric HCl đậm đặc (d=1,19) với mộtthể tích nước cất. Dung dịch hồ tinh bột 5%: - Hoà tan 0,5g tinh bột vào trong 100ml nước cất rồi đun đến sôi. Dung dịchđược pha chế từng ngày để sử dụng. Muốn để lâu phải thêm chất bảo quản (rượuamilic, clorofom, axit salisilic). Dung dịch Natri thiosunfat Na2S2O3 0,02N : Pha bằng ống chuẩn. -3. Lấy mẫu - Mẫu lấy để xác định oxi hoà tan phải đại diện cho môi tr ường nước cầnnghiên cứu. Thiết bị lấy mẫu cần bảo đảm không bị sục bọt khí. Khi lấy lên khỏimôi trường nước phải đậy nút chặt. - Cần phân tích mẫu ngay sau khi lấy mẫu. Nếu không có điều kiện phântích ngay thì phải thực hiện cố định oxi.4. Cách tiến hành Dùng xiphong chuyển mẫu nước vào đầy chai sao cho tránh sục bọt, đầuxiphong để sát đáy chai, trong khi chai đầy dần thì từ từ rút xiphong lên và tiếp tụccho chảy tràn. Dùng ống hút thêm vào chai 1ml dung dịch A. Dùng ống hút khác thêm vàochai 1ml dung dịch B. Khi thêm, đầu ống hút để giữa chai rồi vừa cho dung dịchvào vừa rút ống hút lên. Đậy kín nút chai sao cho không có bọt khí. Lắc lộn vòngchai nhiều lần rồi để yên cho kết tủa lắng xuống. Bảo quản chai trong chổ mát vàtối (khoảng 10 phút) rồi đem phân tích tiếp. Thêm vào 5ml dung dịch HCl 1:2, để yên đầu ống hút xuống gần lớp kết tủarồi vừa cho dung dịch HCl 1:2 chảy ra vừa rút dần ống hút lên. Phần chất lỏngtrong suốt ở phía trên tràn ra ngoài không ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Đậykín nút chai và lắc lộn vòng chai nhiều lần cho đến khi hoà tan hết kết tủa. Chuyển toàn bộ dung dịch trong chai vào bình tam giác có dung tích 500ml,tráng chai bằng một ít nước cất rồi tập trung cả vào bình nón. Chuẩn độ bằng dungdịch natri thiosunfat (Na2S2O3) 0,02N tới màu vàng nhạt. Thêm 1ml dung dịch hồtinh bột vào và tiếp tục chuẩn độ đến vừa mất màu thì kết thúc chuẩn độ (khôngquan tâm đến sự lại màu). Có thể lấy chính xác 50ml dung dịch đã axit hoá trong chai chuyển vàobình nón dung tích 250ml để chuẩn độ. Các bước được tiến hành như trên.4. Tính toán kết quả Trong trường hợp chuẩn độ toàn bộ thể tích mẫu nước đem cố định oxi thìnồng độ oxi hoà tan được tính như sau: 8.N .n mg/l X .1000 V 2Trong đó: 8: đương lượng gam của oxi N: nồng độ đương lượng gam của dung dịch natri thiosunfat n: thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độml. V: thể tích chai cố định oxi 2: thể tích mẫu nước tràn ra ngoài khi cố định oxi Trong trường hợp chỉ chuẩn độ 50ml dung dịch trong chai thì nồng độ oxihoà tan được tính như sau: 8.N .n mg/l X .1000 50.(V  2)B. Xác định BOD51.Mục đích - Nguyên tắca. Mục đích Muốn biết lượng oxy tiêu thụ bởi VSV và các chất hữu cơ (để đánh giá độbẩn của nước) ta tìm hiệu số giữa lượng oxy ngay sau khi lấy mẫu n ước và lượngoxy sau 5 ngày.b. Nguyên tắc Trung hoà mẫu nước thử và pha loãng bằng những lượng nước khác nhaucủa một loại nước giàu oxy và chứa các vi sinh vật hiếu khí, có hoặc không chứachất ức chế sự nitrat hoá. Ủ ở nhiệt độ xác định trong một thời gian xác định 5 ngày, trong bóng tối,trong bình hoàn toàn kín và nút kín. ...