Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 8

Xác định hàm lượng Amoniac - Dùng thuốc thử Netsle 1. Nguyên tắc Amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thành phức chất màu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoniac có trong mẫu nước. Đem so màu của mẫu thử với thang màu chuẩn sẽ biết được hàm lượng amoni có trong mẫu nước. Có thể xác định amoni trực tiếp trong mẫu nước hoặc xác định sau khi đã cất mẫu nước. ...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 8Bài 8: Xác định hàm lượng Amoniac - Dùng thuốc thử Netsle1. Nguyên tắc Amoniac trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thànhphức chất màu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoniac có trong mẫu nước.Đem so màu của mẫu thử với thang màu chuẩn sẽ biết được hàm lượng amoni cótrong mẫu nước. Có thể xác định amoni trực tiếp trong mẫu nước hoặc xác định sau khi đãcất mẫu nước. Khi mẫu nước bị bẩn, có màu vàng... thường được cất trước khiđem xác định Các yếu tố cản trở: - Ion sunfua cản trở phép xác định do tạp chất màu vàng. Kiểm tra: cho vàomẫu nước một lượng nhỏ axit sunfuaric (cứ 5ml n ước thì cho 2ml axit sunfuaric1:3), nếu mẫu nước bị đục là có sunfua. Trường hợp này, cho trong vào 100mlmẫu nước thử 10 giọt dung dịch kẽm axetat 25%. Khi kết tủa lắng xuống lấy phầnnước trong để xác định.2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: Cốc thuỷ tích các loại. - Ống hút các loại. - - Máy so màu. * Hoá chất: Dung dịch amoniac tiêu chuẩn: - Cân chính xác 0,297g amoni clorua (NH4)Cl tinh khiết cho vào cốc thuỷtinh và hoà tan trong một ít nước cất, sau đó định mức thành 1000ml, lắc đều. Tađược: 1ml dung dịch này có 0,1mg NH4+ Tiến hành pha loãng dung dịch trên để có nồng độ 0,01mg NH4+ trong 1ml. Thuốc thử Netsle: - Hoà tan 6g HgCl2 vào trong 100ml nước cất nóng (1) Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2) Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ vàbền. Lắc mạnh. Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêmnước cất đến 500ml. Bảo quản trong chai nâu và bóng tối. Dung dịch muối Râynhet: - Cân 30g muối kali-natri tactrat cho vào trong cốc thuỷ tinh, hoà tan trongmột ít nước cất, thêm 5ml thuốc thử Netsle để loại hết amoniac, sau đó pha thành70ml. Lọc và bảo quản trong chai thủy tinh màu.3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau:Dung dịch (ml) Số thứ tự cốc thuỷ tinh 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9Dung dịch có 0,01mg 0 0,1 0,25 0,5 1 2,5 5 10 25 50NH+4/mlNước cất Định mức thành 50mlDung dịch muối 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5RâynhetDung dịch Netsle (giọt) 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2Lượng NH4+ trong mỗi 0 1 2,5 5 10 25 50 100 250 500cốc (mg) * 103Nồng độ NH4 (mg/l) 0 0,02 0,05 0,10 0,20 0,50 1,00 2,00 5,00 10,0 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 400 - 500nm. Ghi mật độ quanghoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trụctung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng amoniac trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượngamoniac lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đườngchuẩn. Để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng = 400 - 500nm. Ghi mậtđộ quang hoặc độ thấu quang của mẫu thử. * Khi mẫu nước bị bẩn thì tiến hành chưng cất như sau: Cho 250ml mẫu thử vào bình chưng cất dung tích 500ml, thêm 5g magieoxyt (MgO) rồi lắc đều. Thêm vào vài mảnh vở thủy tinh rồi lắp vào ống sinh hàn.Tiến hành chưng cất ở nhiệt độ 60-700C. Hứng dịch cất chảy ra bằng cốc thủy tinh250ml có chứa 20ml dung dịch axit sunfuaric 0,02N và 5 giọt chỉ thị natrializarinsunfonat. Thu lấy khoảng 220ml dịch cất và định mức thành 250ml. Dùng dung dịch NaOH 0,02N để chuẩn lượng axit sunfuaric còn dư đến khichỉ thị chuyển từ màu vàng sang hồng thì kết thúc. Đem dịch cất này để xác địnhamoniac.4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a NH   V x1000  (mg/l) 4 - a: Hàm lượng NH4+ tìm được theo đồ thị chuẩn ,tính bằng Trong đó:(mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thí nghiệm (ml). ...