Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 9

Xác định hàm lượng Nitrat NO3Thuốc thử axit fenoldisunfonic 1. Nguyên tắc Axit nitric giải phóng từ muối nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic. Amoniac tác dụng với nitrophenoldisunfonic cho phức màu vàng. Đem so màu của phức chất với thang màu nitrat chuẩn sẽ biết được hàm lượng nitrat có trong mẫu nước. Độ nhạy của phương pháp: 0,01 mgNO3-/l 2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất * Máy móc, dụng cụ thí nghiệm: Máy so màu có bước sóng  = 400nm Bếp điện, bếp cách thuỷ Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 9Bài 9: Xác định hàm lượng Nitrat NO3- Thuốc thử axit fenoldisunfonic1. Nguyên tắc Axit nitric giải phóng từ muối nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic choaxit nitrophenoldisunfonic. Amoniac tác dụng với nitrophenoldisunfonic cho phứcmàu vàng. Đem so màu của phức chất với thang màu nitrat chuẩn sẽ biết đượchàm lượng nitrat có trong mẫu nước. Độ nhạy của phương pháp: 0,01 mgNO3-/l2. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất * Máy móc, dụng cụ thí nghiệm: Máy so màu có bước sóng  = 400nm - Bếp điện, bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Ống hút các loại - * Hoá chất: Thuốc thử axit fenoldisunfonic: - Cân 3g phenol tinh khiết, nguyên chất hoà tan vào trong 20ml H2SO4 đậmđặc khuấy đều, để nguội, sau 24 giờ mới đem sử dụng. Dung dịch không bền dođó pha đủ dùng để tránh lãng phí Dung dịch NO3- tiêu chuẩn: - Cân chính xác 1,609g KNO3 (tính khiết phân tích) , hoà tan vào trong một ítnước cất sau đó định mức thành 1000ml. Ta có 1ml dung dịch vừa chuẩn bị tươngứng với 1mg NO3- tính chuyển ra HNO3. Lấy dung dịch trên pha loãng 10 lần tađược 1ml dung dịch này tương ứng với 0,1mg HNO3. Dung dịch NO3- làm việc: Lấy dung dịch 1ml có 0,1mg pha loãng để có 1mldung dịch có 0,005mg HNO3 Amon hydroxit đậm đặc. -3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9Dung dịch HNO3 pha loãng: 0 1 2 3 4 6 8 10 12,5 15 0,005mg/ml Định mức thành 50ml, sấy khô trên bếp cách thủy và để Nước cất nguội đến nhiệt độ phòng Thuốc thử axit fenol 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 disunfonic Amon hydroxit đậm đặc 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Nước cất Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức thành 50ml. Lượng HNO3 trong mỗi cốc 0 5 10 15 20 30 40 50 62,5 75 thuỷ tinh (mg) * 103 Nồng độ HNO3 (mg/l) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,6 0,8 1,0 1,25 1,5 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 400nm. Ghi mật độ quang hoặc độthấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (t rụctung) với hàm lượng NO3- của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng NO3- trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun cáchthuỷ cho đến khô cạn, để nguội. Cho 1ml thuốc thử axit fenoldisunfonic vào rãiđều, thêm nước cất (khoảng 10ml) và 5ml amon hydroxit đậm đặc vào dùng đủathuỷ tinh khuấy đều (nếu xuất hiện màu vàng chứng tỏ có ion NO3-) Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức 50ml và tráng cốc thuỷ tinhnhiều lần bằng nước cất cho nước tráng vào bình định mức và định mức thành50ml. Đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 400nm. Ghi mật độ quang hoặcđộ thấu quang của mẫu thử. Từ mật độ quang hoặc độ thấu quang của mẫu nước thử vừa đo được, dựavào đồ thị biễu diến mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang với nồngđộ NO3- của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được hàm lượng NO3- có trong mẫu nước thử4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a NO   V x1000  (mg/l) 3 - a: Hàm lượng NO3- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng Trong đó:(mg) - V: Thể tích mẫu nước đem thử, tính bằng (ml) ...