Thí nghiệm tổng hợp hữu cơ - Sắc ký

Sắc kí là quá trình tách cấu tử của một hỗn hợp dựa vào việc các cấu tử này sẽ phân bố khác nhau giữa pha tĩnh và pha động.Pha tĩnh có thể là cột nhồi (sắc kí cột), mà pha động là dung môi hữu cơ sẽ di chuyển ngang qua.Pha tĩnh có thể là một lớp mỏng (sắc kí bảng mỏng) chất hấp phụ được tráng lên một nền phẳng bằng vật liệu thủy tinh, nhôm, lúc đó pha động sẽ được hút thấm lên lớp mỏng nhờ lực hút mao dẫn....
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm tổng hợp hữu cơ - Sắc kýTHÖÏC HAØNH HOÙA HÖÕU CÔTHÖÏ HA NH HOÙ HÖÕ HAØ Thí nghieäm toång hôïp Höõu Cô Thí nghie to ng hô öõ Cô ghieä oå ôï 22/02/2006 Leâ Vaên Daêng ÑHSP SAÉC KYÙ COÄT VAØ SAÉC KYÙ COÄT VAØSAÉC KYÙ BAÛN MOÛNGSAÉC KYÙ BAÛN MOÛNG 22/02/2006 Leâ Vaên Daêng ÑHSP II- CAÙC PHÖÔNG PHAÙP TAÙCH CAÙC CHAÁT HÖÕU CÔ A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ1- Sô löôïc veà saéc kí : Saéc kí laø quaù trình taùch caáu töû cuûa moät hoãn hôïpdöïa vaøo vieäc caùc caáu töû naøy seõ phaân boá khaùc nhau giöõapha tónh vaø pha ñoäng. Pha tónh coù theå laø coät nhoài (saéc kí coät), maø phañoäng laø dung moâi höõu cô seõ di chuyeån ngang qua. Pha tónh coù theå laø moät lôùp moûng (saéc kí baûng moûng)chaát haáp phuï ñöôïc traùng leân moät neàn phaúng baèng vaätlieäu thuûy tinh, nhoâm, luùc ñoù pha ñoäng seõ ñöôïc huùt thaámleân lôùp moûng nhôø löïc huùt mao daãn. Leâ Vaên Ñaêng - Khoa Hoaù - ÑHSP20/8/2006 Hôïp chaát isoprenoit A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ Trong saéc kí phaân boá pha tónh laø moät lôùp chaát loûngthaät moûng ñöôïc haáp thuï leân beà maët cuûa moät chaát mangraén, trô, coøn pha ñoäng laø chaát loûng (saéc kí phaân boá loûng- loûng) hoaëc chaát khí (saéc kí khí). Trong caû hai tröôøng hôïp, söï taùch seõ tuøy thuoäc nhieàuvaøo söï phaân boá cuûa dung chaát giöõa hai pha. Treân thöïcteá, quaù trình naøy raát phöùc taïp do coù söï taùc ñoäng qua laïigiöõa vieäc caùc caáu töû ñöôïc haáp thuï leân chaát mang vaøvieäc taùch caáu töû ñoù ra trong suoát quaù trình saéc kí. Trong saéc kí haáp phuï pha ñoäng thöôøng laø chaát loûngvaø pha raén laø chaát haáp phuï raén, nhuyeãn; vieäc taùch ôûñaây döïa vaøo söï haáp phuï coù choïn loïc moät soá hôïp chaátnaøo ñoù cuûa hoãn hôïp leân beà maët cuûa chaát raén (saéc kí raén -loûng : duøng resin trao ñoåi ion ñeå taùch caùc hôïp chaát coù tính axithoaëc bazô nhö aminoaxit hoaëc aminophenol). Leâ Vaên Ñaêng - Khoa Hoaù - ÑHSP20/8/2006 Hôïp chaát isoprenoit A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ Ngoaøi ra coøn coù saéc kí loïc gel, vieäc taùch caùc hôïp chaátdöïa vaøo söï khaùc bieät veà kích thöôùc cuûa caùc hôïp chaát.Trong kó thuaät naøy, pha tónh laø nhöõng haït gel coù daïnghình caàu, coù nhöõng loã roãng vôùi kích thöôùc qui ñònh(nhaø saûn xuaát coù ñuû côõ ñeå löïa choïn cho phuø hôïp vôùichaát mình caàn taùch). Caùc hôïp chaát coù khoái löôïng phaântöû nhoû seõ chui vaøo trong caùc loã roãng cuûa caùc haït gel vaøñöôïc giöõ laïi trong haït gel, nghóa laø ñöôïc giöõ laïi trongcoät; caùc hôïp chaát coù khoái löôïng phaân töû lôùn hôn neânkhoâng theå chui vaøo trong caùc loã roãng cuûa caùc haït gel seõbò ñuoåi ra khoûi coät saéc kí tröôùc tieân. Kyõ thuaät naøy aùpduïng cho caùc hôïp chaát coù khoái löôïng phaân töû lôùn nhöprotein, peptit, enzym, hormon... Leâ Vaên Ñaêng - Khoa Hoaù - ÑHSP20/8/2006 Hôïp chaát isoprenoit A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ 2- SAÉC KÍ COÄT : Saéc kí coät laø moät phöông phaùp hieän ñaïi, tinh vi ñeå taùch caùc caáu töû hoùa hoïc ra khoûi hoãn hôïp chuûa chuùng. Neáu löïa choïn ñuùng caùc ñieàu kieän, ngöôøi ta coù theå taùch haàu heát caùc chaát baát kì moät hoãn hôïp naøo. Coù nhieàu yeáu toá aûnh höôûng ñeán khaû naêng taùch chuùng ra, bao goàm : - Löïa choïn chaát haáp phuï. - Söï löïa choïn dung moâi giaûi li. - Kích thöôùc coät saéc kí, khoái löôïng chaát haáp phuï, löôïng maãu chaát ñöôïc duøng. - Vaän toác giaûi li. Leâ Vaên Ñaêng - Khoa Hoaù - ÑHSP20/8/2006 Hôïp chaát isoprenoit A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ 2- SAÉC KÍ COÄT : a) Chaát haáp phuï : Löïa choïn chaát haáp phuï tuøy theo loaïi maãu chaát caàn phaân tích baèng saéc kí coät. Xenlulozô, tinh boät, ñöôøng... duøng cho caùc nguyeân lieäu nguoàn goác thöïc vaät, coù chöùa caùc nhoùm chöùc nhaïy caûm vôùi caùc töông taùc axit, bazô. Silicat magie duøng ñeå taùch caùc chaát ñöôøng, steroit, tinh daàu ... Silica gel, alumin, florisil laø loaïi ñöôïc söû duïng roäng raõi aùp duïng cho caùc nhoùm chöùc nhö hiñrocacbon, ancol, xeton, este, axit cacboxylic, hôïp chaát azo, amin.... Alumin tính axit coù pH = 4 thöôøng duøng ñeå taùch caùc hôïp chaát coù tính chaát axit nhö axit cacboxylic, aminoaxit. Alumin kieàm coù pH = 10 ñeå taùch caùc amin. Alumin trung tính ñeå taùch nhieàu loïai nguyeân lieäu khoâng coù tính axit vaø cuõng khoâng coù tính bazô. Leâ Vaên Ñaêng - Khoa Hoaù - ÑHSP20/8/2006 Hôïp chaát isoprenoit A-PHÖÔNG PHAÙP SAÉC KÍ 2- SAÉC KÍ COÄT : a) Chaát haáp phuï : Caàn bieát raè ...