Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 4 - TS. Nguyễn Thị Thảo Trân

Bài giảng Phân tích hữu cơ - Chương 4: Phân tích định lượng nguyên tố, nhóm chức và ước lượng hóa sinh, cung cấp những kiến thức như định lượng nguyên tố; định lượng hóa sinh; định lượng nhóm chức. Mời các bạn cùng tham khảo!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Phân tích hữu cơ: Chương 4 - TS. Nguyễn Thị Thảo TrânCHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN PHÂN TỐ, NHÓM CHỨC VÀ ƯỚC LƯỢNG TÍCH HỮU CƠ HÓA SINH Tp. HCM, 09-2016 GVGD: TS. NGUYỄN THỊ THẢO TRÂN Email: ntttran@hcmus.edu.vn ❑ ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ ❑ ĐỊNH LƯỢNG HÓA SINH - C và H - CARBOHYDRATE - N - S - AMINO ACID - Halogen - ASCORBIC ACID❑ ĐỊNH LƯỢNG NHÓM CHỨC - PROTEIN - ACID BÉO TỰ DO- HYDROXYL VÀ AMINO - CHỈ SỐ IODINE- ACETYL, ESTER, VÀ AMIDE - CHỈ SỐ SAVON HÓA- CARBONYL - CHOLESTEROL- CARBOXYLIC ACID - DNA- ĐƯỜNG - RNA- ĐỘ BẤT BÃO HÒA ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN TỐ➢ CARBON và HYDROGEN Phương pháp Liebig C & H trong hợp chất hữu cơ được định lượng qua phản ứng cháy (sự oxide hóa) với oxygen. Tuy nhiên, nếu hợp chất chứa halogen, sulfur, nitrogen cần phải loại bỏ các nguyên tố này trước khi thực hiện phản ứng cháy. ? ? ? ? ? ? + (? + )?2 → ???2 + ?2 ? 4 2 Hệ thống ước lượng bao gồm: - Bộ phận làm tinh khiết oxygen - Ống thực hiện sự cháy - Ống hấp phụ - Chai mariotte (chai siphon) Chai mariotte HỆ THỐNG ƯỚC LƯỢNG C VÀ HFriedrich U tubeHỆ THỐNG ƯỚC LƯỢNG C VÀ H▪ Bộ phận làm tinh khiết oxygen: oxygen sẽ được làm sạch bằng cách đi qua ống Friedrich U với một nhánh chứa amiang soda (soda asbestos) và một nhánh làm khan chứa magnesium perchlorate, Mg(ClO4)2, khan. Một bên còn lại Ống chữ U được nối với một bộ phận đếm bọt khí có chứa H2SO4 đđ với tốc độ dòng oxygen được điều chỉnh ở mức 1-2 bọt/giây. Khí oxygen sau khi qua bộ phận này sẽ hoàn toàn tinh khiết (khan, không chứa CO2) và tiếp tục đi vào ống đốt (combustion tube). ▪ Ống đốt: Ống đốt thích hợp cho phân tích hợp chất hữu cơ là ống thủy tinh cứng hoặc silica trong suốt dài 90 cm, đường kính 1.5-2 cm, hở 2 đầu.➢ NITROGEN Phương pháp Kjeldahl Hợp chất hữu cơ chứa nitrogen + H2SO4 đđ → (NH4)2SO4 (NH4)2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 NH3 + H2O Lưu ý: - Ước tính nitrogen trong hợp chất hữu cơ chứa các liên kết N-O, N-N (nitro, nitroso, azo, oxime, osazone), cần phải khử các nhóm nitrogen này thành nhóm amine bằng HCl. - Các hợp chất hương phương dị vòng chứa nitrogen (acid nicotinic) đòi hỏi phải có sự hiện diện của Hg trong hỗn hợp phá mẫu nhằm cắt đứt nối C-N-C (thường thực hiện việc phân hủy trong 1 h ở 370 oC)Các bước thực hiện:- Phá mẫu: cho hợp chất cần định lượng (100 – 200 g) vào trong bình Kjeldahl, tiếp tục cho 25 mLH2SO4 đđ cùng với 5.25 g hỗn hợp xúc tác (5 g K2SO4 + 0.25 g CuSO4) và một ít bột Se vào. Trong đó,K2SO4 đóng vai trò giúp tang nhiệt độ sôi, còn CuSO4 đóng vai trò xúc tác. Tiến hành đun đến khihỗn hợp dung dịch chuyển thành không màu. Để nguội và pha loãng với nước cất (2-3 lần), cho hỗnhợp vào bình cầu đáy tròn 1 L của hệ thống.- Chưng cất và chuẩn độ ?1 −?2 ×0.5603?100- Tính toán: % nitrogen = Trong đó, W là khối lượng mẫu cân ? Phương pháp DumasCxHyNz+ CuO → xCO2 + y/2 H2O + z/2 N2 + Cu Oxide của nitrogen + Cu → oxide Cu + N2➢ SULPHUR Mẫu (0.2-0.5 g) Phương pháp đun chảy 1. Cho vào chén nung nickel 2. Nung ở 80-100 oC trong 1-2 h Cân hợp chất cần phân tích đun chảy 3. Tiếp tục nung với ngọn lửa nhỏ với hỗn hợp KOH:Na2O2 (2:1) hoặc với Mẫu nóng chảy hoàn toàn NaHCO3 khan:KNO3 (4:3) trong chén 1. Tiếp tục nung ở lửa lớn thêm 1 h 2. Làm lạnh nung Ni. Lượng S trong mẫu được định 3. Trích với nước nóng lượng thông qua sản phẩm sulphate 4. Acid hóa với HCl 5. Lọc bỏ cặn (BaSO4). ...