Báo cáo nghiên cứu khoa học: SỬ DỤNG KỸ THUẬT KHÔNG GIAN HƠI KẾT HỢP GC-ECD (HS/GC/ECD) ĐỂ XÁC ĐNNH TRIHALOMETHANES TRONG NƯỚC MÁY TẠI THỪA THIÊN HUẾ

Bài báo này mô tả phương pháp xác định trihalomethanes trong nước, với sử dụng kỹ thuật không gian hơi kết hợp với GC-ECD. Phương pháp này dựa trên cơ sở lựa chọn những điều kiện kỹ thuật không gian hơi thích hợp.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Báo cáo nghiên cứu khoa học: " SỬ DỤNG KỸ THUẬT KHÔNG GIAN HƠI KẾT HỢP GC-ECD (HS/GC/ECD) ĐỂ XÁC ĐNNH TRIHALOMETHANES TRONG NƯỚC MÁY TẠI THỪA THIÊN HUẾ" TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009 SỬ DỤNG KỸ THUẬT KHÔNG GIAN HƠI KẾT HỢP GC-ECD (HS/GC/ECD) ĐỂ XÁC ĐNNH TRIHALOMETHANES TRONG NƯỚC MÁY TẠI THỪA THIÊN HUẾ Ngô Văn Tứ, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế Nguyễn Khoa Hiền, Công ty Xây dựng và Cấp nước Thừa ThiênHuế TÓM TẮT Bài báo này mô tả phương pháp xác định trihalomethanes trong nước, với sử dụng kỹ thuật không gian hơi kết hợp với GC-ECD. Phương pháp này dựa trên cơ sở lựa chọn những điều kiện kỹ thuật không gian hơi thích hợp. Trong điều kiện làm việc được mô tả, giới hạn định lượng của CHCl3, CHCl2Br, CHClBr2 và CHBr3 tương ứng là 0,76, 0,51, 0,61 và 0,86µg/L. Phương pháp này đã được áp dụng để xác định trihalomethanes trong nước uống tại Thừa Thiên Huế. Độ chính xác của phương pháp đã được kiểm tra bởi độ thu hồi. I. Mở đầu Từ những năm 74, qua một số khảo sát dịch tễ học, người ta đã nhận thấy có sự liên quan giữa các bệnh ung thư bàng quang, ung thư ruột và đột biến gen với những sản phNm phụ của quá trình khử khuNn nước bằng các hợp chất của clo, trong đó có các hợp chất Trihalomethanes (THMs) [3]. Mặc dù hiện nay, một số nhà máy đã sử dụng ozone, hoặc tia cực tím để khử khuNn nước, nhưng sau đó vẫn phải sử dụng các hợp chất của clo để duy trì lượng hóa chất khử khuNn dư, để chống tái nhiễm bNn trên đường ống vận chuyển. Tổ chức Y tế thế giới (WHO), nhiều quốc gia, kể cả Việt Nam đã đưa ra khuyến cáo và tiêu chuNn cho những hợp chất hữu cơ dễ bay hơi trong nước uống cần phải kiểm tra [1,7] bao gồm cả THMs. Theo hướng dẫn của Tổ chức Y tế Thế giới, giới hạn nồng độ các THMs trong nước như sau: chloroform 200 µg/L, bromodichloromethane 60µg/L, dibromochloromethane 100µg/L, bromoform 100 µg/L [7]. Bộ Y tế Việt Nam quy định giới hạn cho phép của CHCl3, CHCl2Br, CHClBr2 và CHBr3 trong nước uống tương ứng là 200, 60, 100 và 100 µg/L [1]. Hiện nay, để xác định THMs, người ta thường sử dụng: phương pháp “Pure and Trap“ và sắc ký khí cột mao quản với detector đo độ dẫn điện (P&T/GC/ELCD) [6]; phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC/MS) [5]; phương pháp chiết lỏng-lỏng và sắc ký khí với detector bắt giữ điện tử (LLE/GC/ECD) [6]. Các phương pháp này có ưu điểm là có độ nhạy cao, nhưng phải qua các giai đoạn làm giàu như tách, chiết (LLE/GC/ECD), hoặc sử dụng các thiết bị đắt tiền (GC/MS), (P&T/GC/ELCD) nên thường phức tạp và chi phí phân tích cao. Ở Việt Nam, đã có một số nghiên cứu xác định THMs trong nước máy bằng kỹ thuật không gian hơi kết hợp với sắc ký khí khối 165 phổ (GC/MS) và áp dụng phân tích các mẫu nước máy của Hà Nội [2]. Tại Thừa Thiên Huế, chưa có nghiên cứu nào về THMs trong nước và nước máy. Bài báo này trình bày những kết quả nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích THMs trong nước bằng HS/GC/ECD, với mục đích chọn lựa các điều kiện kỹ thuật bay hơi mẫu và áp dụng phân tích THMs trong một số mẫu nước máy tại Thừa Thiên Huế. II. Phần thực nghiệm 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất - Máy sắc ký khí Model GC-Agilent 6580; cột mao quản DB624, dài 30m, đường kính 0,25 mm; detector microECD; tủ sấy Memmert BE400, 500C đến 3000C, độ chính xác ±1oC; tủ ấm Memmert BE400, 250C đến 600C, độ chính xác ±0,1oC; - Micropipet, xyranh các loại, các dụng cụ như chai, nắp và vành nhôm chuyên dùng cho kỹ thuật không gian hơi của Agilent; dụng cụ thủy tinh của Nhật, Đức. - Các dung dịch chuNn gốc THMs, nội chuNn, methanol 99,99% của Agilent, Mỹ; khí nitơ 99,99% của Singapore; các hóa chất tinh khiết phân tích khác của Merck. 2.2. Quy trình thực nghiệm 2.2.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu Dụng cụ lấy mẫu được sử dụng là các chai thuỷ tinh loại 100 ml, nắp vặn, có lớp đệm PTFE, sạch, sấy khô ở 1050C trên 3 giờ, để nguội, đậy nắp thật chặt kín. Mẫu nước lấy đầy chai và nút lại thật chặt, không trao đổi khí. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 0 đến 40C trong tủ lạnh, tối, không quá 48 giờ. Sử dụng natri ascorbate từ 0,01 gam đến 0,02 gam để loại bỏ 1 mg clo dư. 2.2.2. Chu n bị mẫu Cân 3 gam NaCl tinh khiết phân tích, cho vào các lọ thủy tinh sạch; lấy 10 ml mẫu cho vào lọ; đóng kín lọ mẫu bằng nút silicon, nắp nhôm với thiết bị dập nắp; dùng xiranh, thêm chất nội chuNn 1,2-Dibromopropane với nồng độ mong muốn; lắc đều lọ mẫu 1 phút; đặt lọ mẫu vào tủ sấy ở nhiệt độ và thời gian cần thiết; chuyển lọ mẫu sang tủ ấm ở nhiệt độ và thời gian cần thiết. 2.2.3. Phân tích trên thiết bị GC/ECD Sau khi hết thời gian cân bằng, dùng xyranh, đâm xuyên qua nút silicon, hút chính xác 0,5 ml khí ở khoảng không gian phía trên pha lỏng; bơm mẫu khí vào GC/ECD Điều kiện làm việc của thiết bị GC/ECD: ...