CAO LỎNG TỨ NGHỊCH

Bào chế Phụ tử (Hắc phụ tử) và Cam thảo (chích Cam thảo) chế theo chuyên luận riêng. Sắc Hắc Phụ tử và chích Cam thảo 2 lần, lần một trong 2 giờ, lần hai trong 1,5 giờ. Gộp dịch sắc và lọc. Dùng phương pháp cất kéo hơi nước cất riêng tinh dầu, chất bay hơi của Can khương và dịch nước cất Can khương bão hoà tinh dầu để vào các dụng cụ riêng biệt. Sắc bã Can khương cùng với nước trong 1 giờ. Gộp dịch sắc Can khương và nước cất chứa tinh dầu của...
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
CAO LỎNG TỨ NGHỊCH CAO LỎNG TỨ NGHỊCHCông thức:Hắc phụ tử (Radix Aconiti lateralis praeparata) 300 gCan khương (Rhizoma Zingiberis) 200 gChích Cam thảo (Radix et Rhizoma Glycyrrhizaepreparata cum Melle) 200 gSiro đơn (Sirupus simplex) 300 mlNước vừa đủ (Aqua q.s) 1000 mlBào chếPhụ tử (Hắc phụ tử) và Cam thảo (chích Cam thảo) chế theo chuyên luận riêng. Sắc HắcPhụ tử và chích Cam thảo 2 lần, lần một trong 2 giờ, lần hai trong 1,5 giờ. Gộp dịch sắcvà lọc. Dùn g phương pháp cất kéo hơi nước cất riêng tinh dầu, chất bay hơi của Cankhương và dịch nước cất Can khương bão hoà tinh dầu để vào các dụng cụ riêng biệt.Sắc bã Can khương cùng với nước trong 1 giờ. Gộp dịch sắc Can khương và nước cấtchứa tinh dầu của Can khương và lọc. Gộp dịch lọc với dịch sắc của Hắc phụ và chíchCam thảo cô đặc đến còn kho ảng 400 ml. Để nguội, thêm 1200 ml ethanol, khuấy kỹ, đểyên trong 24 giờ, lọc và cô chân không đến dịch chiết đặc. Hoà loãng dịch đặc này vớimột lượng nước, giữ ở chỗ mát trong 24 giờ và lọc. Thêm 300 ml siro đơn, một lượngchất bảo quản, tinh dầu và ch ất bay hơi Can khương ở trên. Thêm nước tới đủ 1000 ml,khuấy đều, đóng lọ 10 ml và tiệt trùng.Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) vàcác yêu cầu sau:Tính chấtChất lỏng hơi sánh, màu vàng hơi nâu, mùi thơm, vị ngọt hơi cay.Định tínhA. Định tính Cam thảoPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G có trộn với dung dịch natri hydroxyd 1% (TT) để làm chất hấpphụ, đã hoạt hoá ở 110 oC trong 1 giờ.Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic băng - acid formic - nước (15 : 1 : 1 : 2).Dung dịch thử: Lấy 20 ml chế phẩm, chiết bằng 20 ml n-butanol (TT), gạn lấy lớp dịchchiết n-butanol và cô thu hồi dung môi đến cắn khô và hoà cắn này vào 2 ml methanol(TT) làm dung dịch thử.Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Cam thảo (mẫu chuẩn), thêm 40 ml ether (TT), đun hồi lưucách thủy trong 1 giờ, gạn lấy dịch chiết ether. Thêm 30 ml methanol (TT) vào phần bãCam thảo, đun hồi lưu cách thuỷ trong 1 giờ, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô, hoà tan cắnnày trong 20 ml nước làm dung dịch đối chiếu.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l của mỗi dung dịch thử và dung dịchđối chiếu lên bản mỏng. Sau khi triển khai chạy sắc ký và lấy bản mỏng ra, để khô ngoàikhông khí, phun dung dịch acid sulfuric10% trong ethanol (TT), sấy ở 105oC, soi dướiđèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Các vết huỳnh quang trên sắc ký đồ thu được củađung dịch thử tương đương về vị trí và màu với các vết trên sắc ký đồ thu được từ dungdịch đối chiếu.B. Định tính Can khươngPhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel GF254 đã hoạt hoá ở 100 oC trong 1 giờ.Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic băng - acid formic - nước (15 : 1 : 1 : 2).Dung dịch thử: Lấy 20 ml cao lỏng, chiết bằng 20 ml n- buthanol (TT), gạn lấy lớp dịchchiết n-buthanol và cô thu hồi dung môi đến cắn khô và hoà cắn này vào 2 ml methanol(TT) làm dung dịch thử.Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Can khương (mẫu chuẩn), thêm 30 ml nước, đun hồi lưucách thuỷ trong 1 giờ, để nguội, lọc, chiết dịch lọc bằng 40 ml n-buthanol, gạn lớp n-butanol, cô thu hồi dung môi đến khô, hoà tan cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dungdịch đối chiếu.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l của mỗi dung dịch thử và dung dịchđối chiếu lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong khôngkhí, phun dung dịch vanillin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy ở 105 oC đến hiện rõ vết,soi dưới đèn tử ngoại bước sóng 366 nm. Các vết trên sắc ký đồ thu đ ược của dung dịchthử tương đương về màu sắc và giá trị Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đốichiếu.Thử giới hạn AconitinePhương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).Bản mỏng: Silica gel G chứa natri carboxymethyl cellulose (0,2 -0,5%) làm chất hấp phụDung môi khai triển: Cloroform - ethylacetat - ammoniac (5 : 5 : 1)Dung dịch thử: Lấy 70 ml chế phẩm, điều chỉnh đến pH 10 bằng dung dịch amoniac(TT). Chiết 3 lần , mỗi lần 100 ml ether (TT). Gộp dịch chiết ether và thu hồi ether đếncắn khô, hoà tan cắn vào 2 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử.Dung dịch đối chiếu: Hoà tan aconitin chuẩn và hypacotin chuẩn trong ethanol (TT) đểpha hỗn hợp chứa 2 mg mỗi chất chuẩn trên trong 1 ml làm dung dịch đối chiếu.Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 6 l mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu lên bảnmỏng. Sau khi triển khai sắc ký và lấy bản mỏng ra , làm khô trong không khí, phunthuốc thử Dragendorff (TT). Các vết cùng giá trị Rf với các vết của aconitin và h ypacotintrên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải không xuất hiện hoặc nếu xuất hiện thìphải ...