Định lượng đồng thời sulfaguanidin, sulfamethoxazol và trimethoprim trong thuốc viên nén sử dụng cùng mô hình hồi quy cấu tử chính (PCR)từ dữ liệu phổ hồng ngoại gần

Trong nghiên cứu này, Quang phổ hồng ngoại gần (NIRS) đã được áp dụng để phân tích sulfaguanidine, sulfamethoxazole và trimethoprim trong bảng mà không cần tiêu hóa mẫu.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Định lượng đồng thời sulfaguanidin, sulfamethoxazol và trimethoprim trong thuốc viên nén sử dụng cùng mô hình hồi quy cấu tử chính (PCR)từ dữ liệu phổ hồng ngoại gầnTạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học - Tập 21, Số 2/2016ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI SULFAGUANIDIN,SULFAMETHOXAZOL VÀ TRIMETHOPRIM TRONG THUỐC VIÊN NÉNSỬ DỤNG CÙNG MÔ HÌNH HỒI QUY CẤU TỬ CHÍNH (PCR)TỪ DỮ LIỆUPHỔ HỒNG NGOẠI GẦNĐến tòa soạn 23 - 3 - 2016Tạ Thị Thảo, Bùi Xuân Thành, Vũ Thị HuệKhoa Hóa học- Trường Đại học khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc Gia Hà NộiĐoàn Thị HuyềnKhoa Tự nhiên- Trường Cao đẳng sư phạm Hà TâySUMMARYSIMULTANEOUS QUANTITATIVE ANALYSIS OF SULFAGUANIDINE,SULFAMETHOXAZOLE AND TRIMETHOPRIM USING PRINCIPALCOMPONENT REGRESSION (PCR) BASED ON NEAR INFRAREDSPECTRAIn this study, Near Infrared Spectroscopy (NIRS) had been applied for analyzingsulfaguanidine, sulfamethoxazole and trimethoprim in tables without the need ofsample digestion. The analytical method was developed with synthetic and dopedsamples based on synthesis samples containing three analytes and five excipientsincludingmaltodextrin, talc, Ca3(PO4)2 , starch and magnesium stearate. Eight lots of acommercial solid tablets were also used to assess the validity of the method toquantify one or two among sulfaguanidine, sulfamethoxazole and trimethoprim in theindustrial pharmaceutical product. The method proposes measurements in absorptionmode using a Fourier-transform near infrared (FT-NIR) spectrometer. Principalcomponent regression was the multivariate method adopted to calibrate the NIRspectra with the analyte mass fraction. The content of sulfaguanidine,sulfamethoxazole and trimethoprim present in the commercial samples was confirmedby titrimetric and HPLC techniques with the relative error below 10%.1271. MỞ ĐẦUCác sulfonamid kháng khuẩn là dẫnchất của p- aminobenzensulfonamid, cócông thức cấu tạo chung như sau:R2HNSO2NHvà có thể phân tích đồng thời các hoạtchất trong cùng nhóm thuốc [3].Trong nghiên cứu này, chúng tôi xâydựng phương pháp kiểm tra nhanh vàđồng thời chất lượng thuốc viên nénchứa các hoạt chất sulfaguanidin (SFG),R1sulfamethoxazol(SMX)vàtrimethoprim (TMP) thuộc nhómsulfamid bằng phương pháp quang phổkế hồng ngoại gần truyền qua kết hợpvới hồi qui đa biến tuyến tính (MRL)Trong đó thường gặp R2 là H, R1 có thểlà mạch thẳng, dị vòng. Nhóm thế R1đối với 3 chất sulfaguanidin (SFG),sulfamethoxazol(SFM)vàtrimethoprim (TMP) có dạng như ởhình 1[1]. Hiện nay, tỷ lệ kháng thuốcvà kháng chéo giữa các sulfamid rất caonên đã hạn chế việc sử dụng sulfamidrất nhiều. Mặt khác, do có nhiều độctính và đã có kháng sinh thay thế, cácsulfamid ngày càng ít dùng độc lập màthường phối hợp với kháng sinh khácnhư phối hợp giữa sulfamethoxazol vớitrimethoprim để tăng khả năng điều trịcủa thuốc.Việc kiểm định các chất kháng sinhnhóm này, đặc biệt khi cùng trong mộtmà không cần phân hủy mẫu. Với mộtmô hình đường chuẩn đa biến được xâydựng từ bộ mẫu chuẩn rắn tự tạo chứa 3hoạt chất và 5 tá dược, bằng thuật toánPCR [4] sẽ cho phép định lượng đượcthuốc chứa 1 hoặc 2 trong số 3 hoạt chấtnày đang lưu thông trên thị trường.2. THỰC NGHIỆM2.1. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị- Chất chuẩn Sulfaguanidin (Viện kiểmnghiệm thuốc trung ương, chuẩn phòngthí nghiệm), số kiểm soát: 0100111.Hàm lượng: 100,7% C7H10N4O2S(khan). Độ ẩm: 7,89%. Hàm lượngnguyên trạng: 92,11%- Chất chuẩn Sulfamethoxazol (việnkiểm nghiệm thuốc trung ương, chuẩndược điển Việt Nam), số kiểm soát:thuốc có nhiều loại kháng sinh thườngđòi hỏi phải tách bằng phương pháp sắcký, phổ biến là sắc ký lỏng hiệu năngcao (HPLC) [2]. So với HPLC, thì địnhlượng chất hữu cơ trong thuốc bằng phổ0107110. Hàm lượng: 100,24%C10H11N3O3S (khan). Độ ẩm: 0,19%.Hàm lượng nguyên trạng: 100,05%- Chất chuẩn Trimethoprim (Viện kiểmhồng ngoại gần (NIR) có ưu điểm nổitrội do không phải xử lý mẫu, phân tíchnhanh, giá thành rẻ do không tốn dungmôi và nếu kết hợp với thuật toán hồinghiệm thuốc trung ương, chuẩn dượcđiển Việt Nam), số kiểm soát: 0201109.Hàm lượng: 99,89% C14H18N4O3qui đa biến thì không phải tách riêngcác chất ra khỏi nền mẫu chứa tá dược128(khan). Độ ẩm 0,1%. Hàm lượngnguyên trạng: 99,79%- Thư viện phổ chuẩn: ST- Japanspectral libraries (part no: K8159 1000)- Phần mềm Matlab 7.6: Chương trìnhhồi qui thành phần chính (PCR) để phântích đồng thời các cấu tử trong cùng hỗnhợp.- Hệ thống sắc ký lỏng Shimadzu LC20A.; Cột tách C18 (250 x 4,6 mm;5µm)- Các tá dược:+ Tinh bột sắn (Nhà máy sản xuất tinhbột mì Quảng Ngãi), đạt tiêu chuẩn đãkiểm tra theo DĐVN 4+ Ca3(PO4)2 (Công ty cổ phần hóa dượcViệt Nam), đạt tiêu chuẩn đã kiểm tratheo BP 2009.+ Maltodextrin (Yisui dadi Corndeveloping Co., LTD), đạt tiêu chuẩn2.2. Quy trình định lượng nhanh vàđồngthờisulfaguanidin,sulfamethoxazol, và trimethoprimtrong viên thuốc bằng phương phápNIR- Bước 1: Mô hình hồi quy đa biếntuyến tín ...