Phát hiện nhanh một số corticoid pha trộn trái phép trong chế phẩm đông dược bằng kĩ thuật khối phổ với chế độ tiêm mẫu trực tiếp

Mục tiêu của nghiên cứu nhằm khảo sát điều kiện và khả năng phát hiện một số corticoid phổ biến pha trộn trái phép trong chế phẩm đông dược bằng phương pháp khối phổ với chế độ tiêm mẫu trực tiếp. Mời các bạn cùng tham khảo đề tài qua bài viết này.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phát hiện nhanh một số corticoid pha trộn trái phép trong chế phẩm đông dược bằng kĩ thuật khối phổ với chế độ tiêm mẫu trực tiếpY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 15 * Phụ bản của Số 1 * 2011Nghiên cứu Y họcPHÁT HIỆN NHANH MỘT SỐ CORTICOID PHA TRỘN TRÁI PHÉPTRONG CHẾ PHẨM ĐÔNG DƯỢC BẰNG KĨ THUẬT KHỐI PHỔVỚI CHẾ ĐỘ TIÊM MẪU TRỰC TIẾPNguyễn Quang Nam*, Trần Hùng**TÓM TẮTMục tiêu nghiên cứu: Khảo sát điều kiện và khả năng phát hiện một số corticoid phổ biến pha trộn trái phéptrong chế phẩm đông dược bằng phương pháp khối phổ với chế độ tiêm mẫu trực tiếp.Đối tượng: Chất chuẩn corticoid chuẩn được cung cấp bởi Viện kiểm nghiệm thuốc TPHCM. Các mẫuthuốc đông dược được thu mua tại các nhà thuốc hay mua bán trôi nổi trên địa bàn TPHCM.Phương pháp nghiên cứu: Xây dựng bài thuốc giả lập từ đó khảo sát, xây dựng qui trình chiết cáccorticoid được pha trộn. Tối ưu hóa điều kiện vận hành thiết bị khối phổ Quatromicro API ở cả 2 chế độ ghi nhậnESI+ và ESI- từ đó xác định điều kiện chung áp dụng cho định tính phát hiện các corticoid sử dụng trong nghiêncứu. Khảo sát mẫu có pha trộn trái phép corticoid dựa trên sự so sánh với phổ corticoid chuẩn.Kết quả: Đã tìm được phương pháp xử lý mẫu để chiết các corticoid từ công thức giả lập. Đã chọn đượcđiều kiện phân tích khối phổ, xác định ion mẹ cũng như các ion phân mảnh để phát hiện các corticoid pha trộntrong mẫu giả lập cũng như trong mẫu thử. Đã tìm được giới hạn phát hiện của từng corticoid trong mẫu chuẩncũng như trong mẫu giả lập thêm chuẩn. Đã ứng dụng quy trình phân tích để phát hiện các corticoid trong cácmẫu thuốc đông dược trên thị trường. Kết quả trong 24 mẫu phân tích, phát hiện có 18 mẫu pha trộn trái phépcorticoid.Kết luận: từ những kết quả đạt được cho thấy phương pháp phổ khối với chế độ tiêm mẫu trực tiếp là mộtphương pháp hữu dụng, đơn giản và đáng tin cậy trong việc xác định các chất pha trộn trái phép trong các chếphẩm thuốc đông dược.Từ khóa: tiêm mẫu trực tiếp, corticoid, chế phẩm đông dược, khối phổ.ABSTRACTRAPID DETERMINATION OF CORTICOID ADULTERANTS IN HERBAL MEDICINES USINGELECTROSPRAY IONIZATION MASS SPECTROMETRY – DIRECT INJECTION MODENguyen Quang Nam, Tran Hung* Y Hoc TP. Ho Chi Minh * Vol. 15 - Supplement of No 1 - 2011: 633 - 641Objective: Investigation of optimum MS conditions and screening ability to detect some common corticoidadulterants in herbal medicines by using mass spectrometry with direct injection mode.Subjects: Authenticated standards of dexamethasone, betamethasone, prednisone, prednisolone,hydrocortisone acetat, dexamethasone acetate were purchased from Drug Quality Control Institute at HCM city.Herbal medicines were purchased in oriental drugstores or float market.Method: Establishing a simulation formulas for development of an extraction method to analyze somecorticoids adulterant and invetigation of optimum MS conditions for detecting corticoids in herbal medicines.The Quatromicro API instrument operated in 2 modes ESI+ and ESI- was used for MS investigations.*Labo hóa hợp chất tự nhiên,Khoa Dược – Đại học Y Dược TPHCM**Bộ Môn Dược Liệu, Khoa Dược – Đại Học Y Dược TPHCMTác giả liên hệ: PGS. TS. Trần Hùng ĐT: 0918057096Email: tranhung@uphcm.edu.comChuyên Đề Dược Khoa633Nghiên cứu Y họcY Học TP. Hồ Chí Minh * Tập 15 * Phụ bản của Số 1 * 2011Results: A method for sample preparation and the optimized MS conditions for detection of corticoids inherbal medicines were established. Charateristics of mother ions of corticoid standards, which were spiked in blankherbal matrix at concentration of 1ppm were still detectable in spectra, The results were more clearly in MS/MSmode in either ESI+ or ESI- with limit of detection (LOD) of corticoids ranged from 0,1 ppm to 0,5 ppm.Application of analysis methods was performed in real samples of herbal medicines. Among 24 herbal productsinvestigated, 18 samples were adulterated with corticoids.Conclusion: MS direct infusion was proven to be a useful and reliabe method to identify corticoids incounterfeit products.Key words: corticoid, herbal medicines, electrospray ionization, mass spectrometry, direct injectioncách sử dụng phương pháp khối phổ với chếMỞ ĐẦUđộ tiêm mẫu trực tiếp.Trong những thập kỉ trở lại đây, thuốc cóTHỰC NGHIỆMnguồn gốc tự nhiên ngày càng thể hiện vai tròquan trọng trong công tác chăm sóc sức khỏeĐối tượng nghiên cứucon người và được xem như tương đối an toànChuẩndexamethason,betamethason,và ít tác dụng phụ. Tuy nhiên, đa số nhữngprednison, prednisolon, hydrocortison acetat,thuốc từ dược liệu cần thời gian điều trị tươngdexamtethason acetat (Hình 1) được mua tạiđối dài thuốc mới phát huy tác dụng. Vì mụcViện kiểm nghiệm TP.HCM. Các mẫu thuốctiêu lợi nhuận hay nhằm gia tăng tác động trịđông dược thu mua tại các nhà thuốc hay mualiệu, một số nhà sản xuất đã pha trộn thêm cáctrôi nổi trên địa bàn TP.HCM. Hầu hết cáchóa chất tổng hợp vào sản phẩm. Trong đó,mẫu th ...