Phức của Cr(III) với 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit: Tổng hợp, cấu trúc và hoạt tính sinh học

Phức chất tạo thành giữa Cr(III) và 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit đã được tổng hợp. Bài viết trình bày quá trình tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất tạo thành giữa Cr(III) với 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phức của Cr(III) với 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit: Tổng hợp, cấu trúc và hoạt tính sinh học PHỨC CỦA Cr(III) VỚI 4-PHENYL-3-THIOSEMICACBAZON SALIXYLANDEHIT: TỔNG HỢP, CẤU TRÚC VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC HỒ THỊ THU NGÂN Trường Đại học Sư phạm – Đại học Huế Tóm tắt: Phức chất tạo thành giữa Cr(III) và 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit đã được tổng hợp. Đó là những tinh thể màu vàng nhạt hoặc những tinh thể màu trắng xám, ít tan trong nước, tan nhiều trong DMSO, DMF. Cấu trúc của phức đã được xác định bằng phương pháp phổ khối lượng và đo độ dẫn điện. Dữ kiện phổ chỉ ra rằng phức chất [Cr(H4phthsa)(H2O)Cl2] và [Cr(H24phthsa)Cl3] đã được tạo thành. Sơ đồ phân mảnh của phức chất khi bị bắn phá trong máy phổ khối lượng đã được thiết lập. Hoạt tính kháng nấm và kháng khuẩn cũng như khả năng ức chế sự phát triển tế bào ưng thư của phức tốt hơn so với 4-phenyl-3- thiosemicacbazon salixylandehit. Từ khóa: Phức Cr(III) thiosemicacbazon, salixylandehit, phức chất 1. MỞ ĐẦU Như chúng ta đã biết, tổng hợp và nghiên cứu về các phức chất đã được bắt đầu từ rất sớm và đến bây giờ vẫn được phát triển không ngừng. Việc điều chế những phức chất đầu tiên và nghiên cứu về chúng đã dẫn đến sự phát triển những khái niệm và lý thuyết quan trọng trong hóa học của các phức chất [5]. Nhiều công trình đã cho thấy rằng nghiên cứu phức chất mang một ý nghĩa quan trọng. Đă ̣c biê ̣t hiê ̣n nay, phức chất của thiosemicacbazon với các kim loại chuyển tiếp đang là lĩnh vực thu hút nhiều nhà hoá học, dược học, sinh – y học trong và ngoài nước bởi sự đa dạng về thành phần, cấu tạo, kiểu phản ứng và khả năng ứng dụng của chúng. Hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn, kháng virut cũng như khả năng ức chế sự phát triển khối u của thiosemicacbazon và dẫn xuất của chúng đã nhận được sự quan tâm đáng kể bởi các nhà nghiên cứu [1] [2], [3], [4]. Nhiều công trình cho thấy hoạt tính sinh học của thiosemicacbazon tăng lên đáng kể khi tạo phức [6], [7], [8], [9], [10]. Trong bài báo này chúng tôi trình bày quá trình tổng hợp, nghiên cứu cấu trúc và thăm dò hoạt tính sinh học của phức chất tạo thành giữa Cr(III) với 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit. 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Máy móc và thiết bị - Phổ khối lượng được đo trên máy LC-MSD-Trap-SL (Nhật), Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. - Độ dẫn điện dung dịch được đo trên máy EC300, Viện Hoá học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. - Hoạt tính sinh học của phức được đọc trên máy ELISA ở bước sóng 495-515nm tại Phòng Sinh học Thực nghiệm, Viện Hoá học các hợp chất thiên nhiên, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Việc thử hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định được tiến hành theo 2 bước. Bước 1: Thử định tính theo phương pháp khuếch tán trên thạch, sử dụng khoanh giấy lọc tẩm chất thử theo nồng độ tiêu chuẩn. Bước 2: Các mẫu cho hoạt tính (+) ở bước 1 sẽ được tiến hành thử tiếp ở bước 2 để tính ra nồng độ ức chế tối thiểu (MIC) theo phương pháp hiện đại của Vander Bergher Kỷ yếu Hội nghị Khoa học Sau Đại học lần thứ hai Trường Đại học Sư phạm Huế, tháng 10/2014: tr. 196-201 PHỨC CỦA Cr(III) VỚI 4-PHENYL-3-THIOSEMICACBAZON SALIXYLANDEHIT… 197 và Vlietlinck (1991), MCKane, L., & Kandel (1996) tiến hành trên các phiến vi lượng 96 giếng. Các chủng vi sinh vật kiểm định bao gồm: Vi khuẩn Gr (-), vi khuẩn Gr (+), nấm sợi, nấm men. Việc thử khả năng gây độc tế bào được tiến hành như sau: Tế bào ung thư được duy trì liên tục ở các điều kiện tiêu chuẩn và được sử dụng test với các chất thử đã chuẩn bị sẵn ở các nồng độ khác nhau trên phiến vi lượng 96 giếng. Phiến thử nghiệm bao gồm: tế bào + môi trường cấy + chất thử, được ủ ở 370C trong 3 ngày để tế bào tiếp tục phát triển. Sau đó tế bào được lấy ra cố định, rửa, nhuộm, và hoà lại bằng dung dịch chuẩn, đọc trên máy Elisa ở bước sóng 495-515nm. 2.2. Tổng hợp phức chất - Phức 1: Hòa tan 0,0376 gam CrCl36H2O vào 10ml nước cất (dd A). Hòa tan 0,0470 gam 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit vào 30ml ancol etylic tinh khiết (dd B). Trộn hai dung dịch này lại với nhau và điều chỉnh tới pH = 4 bằng axit axetic. Hỗn hợp phản ứng được đun khoảng 2 giờ ở 500C. Để yên khoảng 4 giờ, từ dung dịch sẽ tách ra những tinh thể mịn màu vàng nhạt có ánh kim. Lọc thu tinh thể và rửa nhiều lần bằng hỗn hợp rượu-nước loãng. Sau đó làm khô trong bình hút ẩm chứa silicagel. - Phức 2: Hòa tan 0,0232 gam CrCl 36H2O vào 10ml nước cất (dd C). Hòa tan 0,0267 gam 4-phenyl-3-thiosemicacbazon salixylandehit vào 20ml ancol etylic tinh khiết (dd D). Trộn hai dung dịch này lại với nhau và điều chỉnh tới pH = 7 bằng dung dịch natri axetat. Hỗn hợp phản ứng được đun ở 500C. Để yên khoảng 4-5 giờ, từ dung dịch sẽ tách ra những tinh thể mịn ...