Phương pháp xác định hàm lượng Asen trong nước

1. Phương pháp lấy mẫu1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-881.2. Mẫu lấy để phân tích asen không được nhỏ hơn 250 ml, mẫu chỉbền trong 1 ngày, nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cáchcho 3 ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào trong 100ml mẫu để nước có pH là2, khi đó mẫu sẽ bền trong 1 tháng
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Phương pháp xác định hàm lượng Asen trong nước Họ và tên: Khổng Thị Thanh MSHV: CB101202 Lớp: CB2010B-CNTP Môn: Phân tích cơ lý hoá PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG NƯỚCTCVN 4571-1988: Phương pháp xác định hàm lượng asen trong nước thải 1. Phương pháp lấy mẫu 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu lấy để phân tích asen không được nhỏ hơn 250 ml, mẫu ch ỉbền trong 1 ngày, nếu không phân tích ngay phải bảo quản mẫu bằng cáchcho 3 ml axit nitric (HNO3 d = 1,42) vào trong 100ml mẫu để nước có pH là2, khi đó mẫu sẽ bền trong 1 tháng 2. Xác định hàm lượng asen bằng phương pháp so màu với thu ốcthử bạc dietyldithiocacbamat 2.1. Nguyên tắc: Dùng Hydro mới sinh để khử muối asen thành khí asin (AsH 3), asin saukhi đi qua một ống chứa bông thuỷ tinh hoặc giấy lọc tẩm chì axetat rồi đivào ống hấp thụ có chứa bạc dietyldithiocacbamat hoà tan trong piridin Trong ống hấp thụ asen phản ứng được với muối bạc thành một phứctan màu đỏ, thích hợp để so màu Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng asen có trong nước 2.2. Yếu tố cản trở Coban, niken, thuỷ ngân, bạc platin, đồng, crom và molipden cản trở xácđịnh. Nồng độ này thường thấp, ít gây cản trở. 2.3. Dụng cụ và thuốc thử 2.3.1. Dụng cụ - Máy sinh khí và ống hấp thụ - Máy quang sắc kế với kính lọc, cuvet thuỷ tinh bề dày 1cm. 2.3.2. Thuốc thử - Bạc dietyldithiocacbamat trong piridin Hoà tan 2,25g natri dietyldithiocacbamat trong 100ml nước cất và chotừng phần dung dịch bạc nitrat sẽ xuất hiện kết tủa, lọc kết tủa rồi sau đólàm khô trong bình hút ẩm, khi dùng pha 1 g b ạc dietyldithiocacbamat v ừađiều chế được hoà tan vào 200 ml piridin tinh khiết. - Bạc nitrat - Kali iodua, dung dịch 15% - Thiếc clorua: hoà tan 40g thiếc clorua trong 100 ml Clohydric đặc - Kẽm tinh khiết không có asen - Giấy tẩm quỳ axetat - Dung dịch asen chuẩn, chuẩn bị theo TCVN 2653-78 và TCVN 1055- 86÷TCVN 1057-86, dung dịch gốc 0,100 mg As và dung dịch làm việc 0,001 mg As 2.4. Dựng đường chuẩn Chuẩn bị một dãy bình phản ứng rồi cho vào đó nh ững lượng thuốc th ử như bảng sau: Làm thật nhanh, lắp vào bình hấp thụ trong đó đã cho 5 ml bạc dietylthiocacbamat trong pyridin Sau 30 phút, lấy dung dịch từ bình thu ra đổ vào cuvet có b ề dày 1cm r ồi đem so màu trên quang sắc kế. Dựa trên kết quả thu đ ược d ựng đ ường cong chuẩn: Bình số 1 2 3 4 5 6 7 8Dung dịchDung dịch asen 0 1 2,5 5 10 20 30 50chuẩnAxit Clohydric 5 5 5 5 5 5 5 5Thiếc Clorua 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 5 5 5 5 5 5 5 5 2.5. Tiến hành xác định Cho vào bình sinh khí như hình vẽ mộtlượng sao cho trong đó chứa khoảng 0,010 mg asen. Thêm 5 ml axit clohydric, 2ml Kali iodua 15%, 0,5 ml thiếc clorua. Để yên hỗn hợp 15 phút. Cho vào bên phía ống h ấp th ụ 5 ml dung dịch bạc dietyldithiocacbamat pha trong pyridin cho vào giứa 2 bình sinh khí cho vào 5 g kẽm hạt (loại không có asen) và đậy bình lại ngay. Cho phản ứng sinh khí hidro chạy trong 30 phút. Trường hợp ph ản ứng chạy chậm thêm vào đó 0,5 ml thiếc clorua và từ 5 – 10 ml axit clohydric đặc. Có thể tăng tốc độ phản ứng bằng cách làm ấm bình ph ản ứng lên m ột chút để thấy rõ tất cả asin (AsH3) đã tách ra. Rót dung dịch thu được trong bình hấp thụ vào cuvet đo trực tiếp trên máy quang sắc kế ở bước sóng là: 540 – 560 nm. Làm song song một mẫu trắng với các thuốc thử như trên Hàm lượng asen (x) tính bằng mg/l theo công thức: X = C*1000/V Trong đó: C: Nồng độ asen theo gam mẫu tươn ứng với mẫu thử, mg V: Khối lượng nước lấy để nghiên cứu, ml.