Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 2

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON OXYT (CO) I. Nguyên tắc: - Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl 2) thì bị khử tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd- Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trong dung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màu xanh.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 2 Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON OXYT (CO)I. Nguyên tắc: - Khi cho CO tác dụng với Paladi clorua (PdCl 2) thì bị khử tạo thành Paladikim loại: CO + PdCl2 + H2O = CO2 + 2HCl + Pd - Cho thuốc thử photphomolipdic (thuốc thử Folin-Ciocalteu) vào mà trongdung dịch có Pd thì thuốc thử Folin-Ciocalteu sẽ bị khử từ màu vàng thành màuxanh. H3PO4.10MoO3 + 4HCl + Pd = 2PdCl2 + [(MoO3)4-(MoO)2].H3PO4 +2H2O Phản ứng xảy ra trong môi trường kiềm Độ nhạy của phương pháp 0,005 mg CO Các chất gây cản trở: khí sunfuarơ, hydrosunfua...II. Dụng cụ & Hoá chất: 1. Dụng cụ - Chai thuỷ tinh nút nhám (500ml hoặc 1000ml). - Bình cầu 1000ml - Ống sinh hàn hồi lưu - Bình định mức các loại - Ống hút các loại - Phễu lọc - Máy so màu 2. Hoá chất 1. Dung dịch PdCl2 1%o trong môi trường HCl: - PdCl2 tinh khiết đã được sấy khô 1g - HCl đậm đặc 4ml - Nước cất 200ml Hòa tan trong từng ít nước cất và định mức thành 1000ml Dung dịch Na2CO3 20%: (Cân 20g Na2CO3 tinh khiết pha trong 80ml nướccất) 2. Thuốc thử Folin-Ciocalteur pha như sau: - Natritungstat (NaWO4.2H2O) 100g - NatriMolypdat (Na2MoO4) 25g - Nước cất 100ml Lắc cho tan hết, sau đó rồi thêm: - HCl (d=1,17) 100ml - H3PO4 85% 50ml Trộn đều rồi đun sôi 10 giờ với ống sinh hàn hồi lưu. Để nguội rồi thêm: - Lithisunfat (Li2SO4.H2O) 100g - Nước cất 50ml vài giọt - Brom Đun sôi 15 phút (có ống sinh hàn hồi lưu) để loại hết brom thừa. Để nguộirồi cho nước cất vừa đủ 1000ml. Lọc, bảo quản trong chai thuỷ tin h màu.IV. Cách tiến hành: 1. Lấy mẫu: Chai thu mẫu (đã biết thể tích) phải được rửa sạch, ngâm dung dịchsunfocmic trong 6 giờ, rửa sạch lại tráng nước cất, sấy khô và đậy nút kín. - Mang chai và bơm thu mẫu đến nơi lấy mẫu, dùng bơm hút không khí vàochai xong cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o hoặc đậy nút kỹ về nhà rồi cho dungdịch PdCl2 sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nước lạnhkhoảng 30 phút sau đó cho 1ml dung dịch PdCl2 1%o vào rồi lắc đều). Mỗi điểmlấy 2 mẫu song song. - Dùng chai đổ đầy nước cất vào. Mang chai đựng nước cất đó đến nơi lấymẫu, đổ nước vào chai khác rồi cho vào 1ml dung dịch PdCl2 1%o sau đó đậy kínnút mang về phòng thí nghiệm để phân tích hoặc đậy kín nút mang về cho dungdịch PdCl2 1%o sau cũng được (ngâm chai đã thu mẫu không khí vào trong nướclạnh khoảng 30 phút sau đó cho 1 ml dung dịch PdCl 2 1%o vào lắc đều). Mỗi điểmlấy 2 mẫu song song. 2. Phân tích: Sau khi để CO tiếp xúc với dung dịch PdCl2 ít nhất 4 giờ, cho vào chai 1,5ml thuốc thử Folin-ciocalteur. Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng (cho vào mộtchai khác 1 ml dung dịch PdCl2 1%o và 1,5 ml thuốc thử Folin-ciocalteur). Đemcả hai chai đun cách thuỷ 30 phút, trên mỗi chai để một phễu nhỏ, giữ cho khỏi bịcạn và thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa (nếu có). Sau khi để nguội chuyển qua bìnhđịnh mức 50 ml. Rửa và tráng bằng 20 ml nước cất, thêm vào mỗi bình10 ml dungdịch Na2CO3 20% và định mức thành 50 ml. Trộn đều, lọc. Để yên sau 15 phút đem đo độ hấp thụ hoặc độ thấu quang trên máy so màuở bước sóng  = 650-710 nm. Từ độ hấp thụ hoặc độ thấu quang của mẫu CO vừa đo được, dựa vào đồ thịbiểu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang hoặc độ thấu quang (trục tung) với nồngđộ CO (trục hoành) của mẫu chuẩn, ta sẽ tính được nồng độ CO của mẫu thử. 3. Xây dựng đường chuẩn CO Lấy 5 chai có dung tích 250ml hoặc 500ml đã ngâm rửa kỹ bằng dung dịch sunfocmic. Thực hiện theo bảng sau: Số TT(chai) 1 2 3 4 5Tên hoá chấtDung dịch PdCl2 1%o 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0(ml)CO tương ứng (mg) 0,0314 0,0628 0,0942 0,1256 0,157 Sau đó, bơm vào mỗi chai một lượng CO để khử hết PdCl2 có trong chai(có thể tạo ra CO bằng cách đun sôi axit oxalic với H2SO4 đậm đặc hay axitfocmic với H2SO4 đậm đặc). Đậy nút kín để tiếp xúc một buổi, thỉnh thoảng lắc,tránh làm cho kết tủa Paladi dính lên thành chai. Đem các chai đun cách thủy 5 phút và bơm khí sạch vào để đuổi hết khí COthừa, rồi cho thê ...