Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 4

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2 I. Nguyên tắc: Phương pháp West-Geake dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO2 trong không khí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo thành phức chất diclosunficmercurat
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 1 - Bài 4 Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2I. Nguyên tắc: Phương pháp West-Geake dựa trên sự hấp thụ và ổn định SO2 trong khôngkhí bằng dung dịch Na (hoặc K) tetra clomercurat II để tạo th ành phức chấtdiclosunficmercurat II. Phức chất Sunfic chống lại sự oxy hoá của oxy trong không khí và ổn địnhngay cả sự có mặt của các chất oxy hoá mạnh như ozon và các oxit của nitơ. Định lượng SO2 thu được bằng Parasonilin trong HCl và HCHO để tạothành phức chất màu axit pararosanilin methysunfonic. Đo màu ở bước sóng  = 560nm Cơ chế phản ứng như sau: 1. Trước hết tetraclomercurat II được tạo thành: 2NaCl + HgCl2 ==> 2Na+ + [HgCl4]2- 2. Rồi SO2 được giữ lại và ổn định qua sự phức chất hoá: SO2 + [HgCl4]2- + H2O ==> [HgCl2SO3]2- + 2H2+ + 2Cl- 3. Cho HCHO tác dụng với phức chất trên thành axit metysunformic [HgCl2SO3]2- + HCHO + 2H+ ==> HO-CH2-SO3H + HgCl2 4. Sau đó cho axit methysunfomic tác dụng với pararosanilin trong môi trường HCl để tạo thành phức chất màu đỏ tím axit pararosanilinII. Dụng cụ & Hoá chất: 1. Dụng cụ - Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển - Ống hấp thụ - Máy so màu - Ống hút các loại - Ống nghiệm 10 ml2. Hoá chất - HCHO (10 ml/1 lít): Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít. Chỉ pha trước khi dùng. - Iodine 0,01N: Cân 12,7 g I2 và 40 g KI pha trong 300 ml nước cất rồi lắcđều. Pha loãng với 500 ml nước cất và lọc qua phễu lọc có màng xốp. Rửa lọc với15 ml nước cất rồi chuyển dung dịch lọc qua bình định mức 1 lít và định mứcthành 1 lít. Bảo quản chổ mát và tối. - Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50 ml methanol, pha loãng thành 100 ml với nướccất. Dung dịch ổn định trong 4 tháng. - Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch (3) + 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phútpha loãng thành 100 ml với nước cất. Dung dịch ổn định trong 3 tháng. - Dung dịch Na2S2O3 Cân 0,8 g Na2S2O3 tinh khiết, khô hoà tan trong 1 lít nước cất, dung dịchnày có nồng độ khoảng 530g SO2/ml. Dung dịch này được chuẩn độ lại với I20,001N với hồ tinh bột làm chỉ thị. Sau đó thêm nước cất để được dung dịch SO2có nồng độ 500 g/ml. Dung dịch được chuẩn độ lại trước khi dùng. Biết: 1 ml I2 0,001N = 0,3203 mg SO2 10 ml I2 0,001N = 3,203 mg SO2 3,203 Dùng hết n ml dung dịch Na2S2O3 ta có: SO 2  / l  n Từ đó tính được lượng SO2/ml dung dịch chuẩn trên, pha loãng bằng nước cất để dung dịch SO2 có nồng độ 500 g/ml - Dung dịch SO2 chuẩn có nồng độ 2 g/ml: Pha loãng dung dịch (5) 250 lần để đ ược dung dịch SO2 chuẩn có nồng độ 2g/ml - Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2 g HgCl2 và 11,7 g NaCl. Hòa tan trong một ít nước cất rồi định mức thành 1 lít. Dung dịch ổn định trong 2 tháng - Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2 g axit sunfamic (NH3SO3H) pha trong 100 ml nước cất. Dung dịch ổn định trong 6 thángIV. Trình tự tiến hành: 1. Lấy mẫu: Cho vào hai ống hấp thụ nối tiếp nhau mỗi ống 5 ml dung dịch hấp thụ. Lắpvào hệ thống bơm thu mẫu không khí và hút với lưu lượng 60 lít/giờ, thu khoảng30 lít không khí (tuỳ theo nguồn) thì kết thúc. Gom chung toàn bộ dung dịch hấpthụ lại và bảo quản đem về phòng thí nghiệm. Ghi thể tích không khí đã hút, nhiệtđộ, áp suất tại nơi thu mẫu. 2. Lập đường chuẩn: Tiến hành như sau: Số TTống 1 2 3 4 5 6Tên thuốc thử 0 1 2 4 6 10DD chuẩn SO2 1ml=2gDung dịch hấp thụ 10 9 8 6 4 0HCHO + axit sunfamic 1 1 1 1 1 1( Đồng thể tích) Lắc đều, để yên 15 phútDD Fuchsin Basic tẩy màu 1 1 1 1 1 1 0 2 4 8 12 20Hàm lượng SO2 (g) Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độ thấu quang trênmáy so màu tại bước sóng  = 560 nm. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độhấp thụ hoặc độ thấu quang (trục tung) với h àm lượng NO2 của mẫu chuẩn (trụchoành). 3. Tiến hành phân tích: Hút 10 ml dung dịch đã hấp thụ SO2 cho vào ống nghiệm và thêm thuốc thửnhư quá trình lập đường chuẩn. Lắc đều, để yên 15 phút rồi tiến hành đo độ hấpthụ hay độ thấu quang trên máy ...