Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 11

Xác định một số kim loại nặng thường gặp A. Xác định hàm lượng đồng (Cu2+) 1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của ion đồng hoá trị hai với natri dietylthiocacbanat cho màu đỏ gạch. Đem so màu với dãy chuẩn sẽ biết được hàm lượng đồng có trong mẫu chuẩn. 2. Dụng cụ, hoá chất *
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 11Bài 11: Xác định một số kim loại nặng thường gặpA. Xác định hàm lượng đồng (Cu2+)1. Nguyên tắc Dựa trên tác dụng của ion đồng hoá trị hai với natri dietylthiocacbanat chomàu đỏ gạch. Đem so màu với dãy chuẩn sẽ biết được hàm lượng đồng có trongmẫu chuẩn.2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - - Máy so màu * Hoá chất: Nước cất hai lần không chứa đồng - Dung dịch natri dietylthiocacbanat 0,1%: - Cân 1g natri dietylcacbanat (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy tinh và hoàtan trong một ít nước cất. Lọc và thêm nước cất đến 1lít. Bảo quản dung dịch trongchai thủy tinh màu và bóng tối. Dung dịch amon hydroxyt 1:4: - Dùng nước cất pha loãng dung dịch amon hydroxyt 25% với tỷ lệ 1:4. Dung dịch kali-natri tactrat (muối Râynhet) - Cân 50g Ka-Na tactrat (K-NaC4H4O6.4H2O) và hoà tan vào trong 50ml nước cất. Dung dịch đồng tiêu chuẩn: - Cân chính xác 0,393g đồng sunfat (CuSO4.5H2O) cho vào cốc thủy tinh,hoà tan trong một ít nước cất có pha 1ml axit sunfuaric 1:5 và định mức thành 1lít. Ta được 1ml dung dịch này chứa 0,1mg Cu2+ Pha loãng dung dịch trên để có hàm lượng 0,01mg Cu+2/1ml Dung dịch amoni pesunfat 5%: - Cân 5g amoni pesunfat (NH4) S2O8 cho vào cốc thủy tinh và hoà tan vàotrong 95ml nước cất. Dung dịch hồ tinh bột 0,25%: - Cân 0,25g tinh bột hoà tan vào trong 100ml nước cất lạnh sau đó đun sôi,để nguội là lọc để sử dụng.3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Dung dịch Số thứ tự cốc thuỷ tinh (ml) 0 1 2 3 4 5 6Dung dịch có 0,01mg Cu2+ 0 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0 3,0/1mlNước cất Định mức thành 50mlDung dịch muối Raynhet 1 1 1 1 1 1 1Dung dịch amon hydroxyt 5 5 5 5 5 5 54:1Dung dịch hồ tinh bột 0,25% 1 1 1 1 1 1 1 dịch natriDung 5 5 5 5 5 5 5dietylcacbanatLượng Cu2+ trong mỗi cốc 0 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,03thuỷ tinh (mg)Nồng độ Cu2+ (mg/l) 0 0,002 0,04 0,10 0,20 0,40 0,60 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 430nm. Ghi mật độ quang hoặc độthấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trụctung) với hàm lượng Cu2+ của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng Cu2+ trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượngCu2+ lớn thì phải pha loãng và chưa axit hoá thì phải thêm từ 1-2 giọt axitclohydric 1:1) tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đemđo trên máy so màu ở bước sóng  = 430nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấuquang của mẫu thử.4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a Cu   V x1000 2 (mg/l) - a: Hàm lượng Cu2+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng Trong đó:(mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml).B. Xác định hàm lượng kẽm1. Nguyên tắc Trong môi trường axit kẽm sẽ tác dụng với dithizon tạo phức màu đỏ, dùngcabon tetraclorua để chiết hợp chất này và đem so màu với dãy chuẩn.2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: Bếp cách thuỷ - Phễu chiết dung tích 100ml - Ống hút các loại - - Máy so màu * Hoá chất: Dung dịch kẽm tiêu chuẩn: - Cân chính xác 0,1g kim loại kẽm tinh khiết, cho vào cốc thủy tinh và hoàtan bằng 2ml axit clohydric 1:1, chờ cho tan hết và chuyển vào trong bình địnhmức 1lit và thêm nước cất đến vạch. Trong 1ml dung dịch này có chứa 0,1mg Zn2+. Pha loãng dung dịch trên để được 1ml có chứa 0,0005mg Zn2+. Dung dịch natri axetat 2N: - Cân 68g natri axetat (CH3COONa.3H2O) cho vào cốc thủy tinh và hoà tantrong một ít nước cất và thêm nước cất đến 250ml. Dung dịch dithizon ...