Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 6

Xác định hàm lượng Poliphotphat PO431. Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trường axit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màu dưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh. Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 6Bài 6: Xác định hàm lượng Poliphotphat PO43-1. Nguyên tắc Phương pháp này dựa trên việc thuỷ phân poliphotphat trong môi trườngaxit để chuyển thành octophotphat hoà tan và xác định theo phương pháp so màudưới dạng phức photphotmolipdic bị khử thành màu xanh. Độ nhạy của phương pháp 0,01 mg/l2. Dụng cụ, hoá chất * Dụng cụ: Bếp cách thuỷ - Cốc thuỷ tinh các loại - Ống hút các loại - - Máy so màu * Hoá chất: Dung dịch tiêu chuẩn chính: - Cân chính xác 0,7165g KH2PO4 (loại tính khiết hoá học) cho vào cốc thuỷtinh và hoà tan trong một ít nước cất. Định mức thành 1000ml Ta có: 1ml dung dịch có 0,5mg PO43- Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn chính trên để có: 1ml dung dịch có0,001mg PO43- Dung dịch amoni molipdat (dung dịch axit yếu): - Cân 10g (NH4)6Mo7O24.4H2O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400mlnước cất, thêm 7ml H2SO4 đậm đặc (98%). Bảo quản trong chai polietylen có màusẫm. Dung dịch bền hơn 3 tháng. Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng. Dung dịch thiếc diclorua chính: - Cân 1,95g thiếc điclorua (SnCl2.2H2O) dạng tinh thể hoà tan vào trong18,4 ml HCl đậm đặc, không chứa asen rồi cho vào 50ml nước cất. Trộn đều cẩnthận và bảo quản trong chai thuỷ tinh có tráng parafin. Có thể sử dụng sau khichuẩn bị. Dung dịch làm việc của thiếc diclorua - Hút 2,5ml dung dịch chính trên và pha loãng bằng nước cất đến 10ml. Dung dịch H2SO4 37%: - Lấy 337ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan từng ít một vào trong600ml nước cất. Để nguội rồi pha thành 1000ml.3. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Số thứ tự cốc thuỷ tinh Dung dịch (ml) 0 1 2 3 4 5 6 Dung dịch 0 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 3- có 0,001mg PO4 /ml Nước cất Định mức thành 50ml Dung dịch amoni molipdat 1 1 1 1 1 1 1 (dung dịch axit yếu) Lắc đều, để yên 5 phút rồi thêmDung dịch làm việc của thiếc 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 dicloruaLượng PO43- trong mỗi cốc 0,000 0 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 thuỷ tinh (mg) 5 Nồng độ PO43- (mg/l) 0 0,01 0,02 0,04 0,1 0,2 0,4 Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quanghoặc độ thấu quang theo thứ tự của từng cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trụctung) với hàm lượng PO43- của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng PO43- trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượngPO4-3 lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30phút, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi định mức lại bằng nước cất cho đủ 50ml,tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, để ổn định đem đo trên máy somàu ở bước sóng  = 690 - 722 nm. Ghi mật độ quang hoặc độ thấu quang củamẫu thử.4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a PO   V x1000 3 (mg/l) 4 - a: Hàm lượng PO43- tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng Trong đó:(mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thử, tính bằng (ml). ...