Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 7

Xác định hàm lượng Nitrit NO21. Nguyên tắc Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitric sẽ tạo sự kết hợp giữa axit sunfanilic diazo với -nathylamin cho màu hồng. Đem so màu của dung dịch mẫu thử với thang màu của mẫu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng nitric.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Thí nghiệm quan trắc khảo sát môi trường - Phần 2 - Bài 7Bài 7: Xác định hàm lượng Nitrit NO2-1. Nguyên tắc Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitric sẽ tạo sự kết hợp giữa axit sunfanilic diazovới -nathylamin cho màu hồng. Đem so màu của dung dịch mẫu thử với thangmàu của mẫu chuẩn sẽ xác định được hàm lượng nitric. Các yếu tố cản trở: Clo hoạt động có thể cho màu phụ, trong trường hợp đó phải cho thuốc thử-nathylamin trước sau đó mới cho axit sunfuaric Ion Cu2+ phân huỷ muối diazo làm ảnh hưởng phép xác định. Độ nhạy của phương pháp: 0,001mg/l2. Dụng cụ , hoá chất * Dụng cụ: Cốc thuỷ tích các loại - Ống hút các loại - - Máy so màu * Hoá chất: Thuốc thử Gris A: - Cân 0,5g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tanvào trong 150ml axit axetic 10%, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan. Để yên rồiđem sử dụng. Thuốc thử Gris B: - Cân 0,1g -nathylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thuỷ tinh, thêm vào20ml nước cất, khuấy đều và đun cách thuỷ 15 phút cho tan hết rồi thêm axitaxetic 10% cho đủ 150ml. Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và phalại dung dịch mới. Dung dịch axit axetic 10%: - Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nướccất Dung dịch nitric tiêu chuẩn: - Cân chính xác 0,1468g natri nitrit (NaNO2) cho vào cốc thuỷ tinh và hoàtan bằng nước cất. Định mức thành 100ml. Ta được: 1ml dung dịch này có 1mgHNO2. Pha loãng dung dịch trên để thu được dung dịch: 1ml có 0,01mg HNO23. Cách tiến hành a. Lập đường chuẩn: Chuẩn bị thang mẫu theo bảng sau: Dung dịch Số thứ tự cốc thuỷ tinh (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 dịch cóDung 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,50,01mg HNO2/mlNước cất Định mức thành 50mlDung dịch Gris A 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1Dung dịch Gris B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1Lượng HNO2 0 0,00 0,01 0,01 0,02 0,02 0,03 0,03 0,04 0,0 mỗi cốctrong 5 5 5 5 45thuỷ tinh (mg)Nồng độ HNO2 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9(mg/l) Để thang màu ổn định (từ 5-10 phút) rồi tiến hành đo độ hấp thụ hay độthấu quang trên máy so màu ở bước sóng  = 520nm. Ghi mật độ quang hoặc độthấu quang theo thứ tự của từn g cốc. Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ hoặc độ thấu quang (trụctung) với hàm lượng Fe tổng số của dung dịch chuẩn (trục hoành). b. Xác định hàm lượng NO2- trong mẫu nước thử: Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượngNO2- lớn thì phải pha loãng), tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn.Để ổn định đem đo trên máy so màu ở bước sóng  = 520nm. Ghi mật độ quanghoặc độ thấu quang của mẫu thử.4. Tính toán kết quả Từ kết quả đo của mẫu thử, dựa vào đồ thị của mẫu chuẩn. Tính toán kếtquả theo công thức sau: a NO   V x1000  (mg/l) 2 Trong đó: - a: Hàm lượng HNO2 tìm được theo đồ thị chuẩn ,tính bằng(mg) - V: Thể tích mẫu nước thử đem thí nghiệm (ml).