Xác định đồng thời acetaminophen và acid ascorbic trong thuốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

Bài viết "Xác định đồng thời acetaminophen và acid ascorbic trong thuốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao" trình bày kết quả nghiên cứu xác định đồng thời acetaminophen và acid ascorbic trong thuốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Xác định đồng thời acetaminophen và acid ascorbic trong thuốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI ACETAMINOPHEN VÀ ACID ASCORBICTRONG THUỐC BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO Nguyễn Tấn Luân1, Phạm Minh Quang1, Võ Thị Thùy Linh2, Lê Thị Mỹ Quyên2, Nguyễn Lê Hoàng Kim2 1. Lớp D19HHPT01. 2. Lớp D21HOHO01. Viện Phát triển Ứng dụngTÓM TẮT Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao là phương pháp đơn giản, chọn lọc, nhanh chóng,chính xác và kinh tế đã được thực hiện để xác định đồng thời acetaminophen (ACE) và acidascorbic (AA) trong mẫu thuốc với pha động là dung dịch đệm KH2PO4 0,05 M (pH 3,5) :acetonitrile (90 : 10); tốc độ dòng pha động là 1,0 mL/phút; thể tích mẫu bơm là 20 µL; bướcsóng phát hiện là 235 nm; cột Shimpack C18 pha đảo (4,6 × 250 mm, 5 µm). Kết quả cho thấyphương pháp phân tích có độ lặp lại nhỏ hơn 3% với RSD của ACE là 1,1%; của AA là 1,5%,độ thu hồi Rev của ACE từ 100,9% đến 103,7%; của AA từ 101,6% đến 104,5%. Từ khóa: Acetaminophen, acid ascorbic, HPLC1. ĐẶT VẤN ĐỀ Acetaminophen (N-acetyl-p-aminophenol) hay paracetamol là thuốc có tác dụng hạ sốtvà giảm đau, tuy nhiên không như aspirin nó không hoặc ít có tác dụng chống viêm. So với cácthuốc chống viêm không steroit (nonsteroidal antiinflammatory drugs, viết tắt là NSAIDs),paracetamol có rất ít tác dụng phụ. Acid ascorbic (5-(1,2- Dihydroxyethyl)-3,4-dihydroxy-2(5H)-furanone) hay vitamin C là một chất chống oxy hóa cần thiết đối với dinh dưỡng của conngười nếu thiếu vitamin C có thể dẫn đến bệnh scorbut đặc trưng khiến cho xương và răngkhông bình thường (Trần Thu Nga, 2010). Thuốc hỗn hợp acetaminophen và acid ascorbic đãđược sản xuất và đưa vào sử dụng từ lâu, được phối trộn nhiều trong các loại dược phẩm giảmđau, hạ sốt có trên thị trường như Hapacol Kids, Effe paracetamol, Efferalgan Vitamin C,… (a) (b) Hình 1: Cấu trúc của acetaminophen (a) và acid ascorbic (b) Đã có nhiều phương pháp dùng để xác định đồng thời acetaminophen và acid ascorbicnhư phương pháp quang phổ (Trần Thu Nga, 2010; Trần Thúc Bình và cộng sự, 2015), phươngpháp điện hóa (Lê Thị Hòa và cộng sự, 2019; Trần Thanh Tâm Đoàn, 2020), phương pháp sắc 522ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) (Yara Elkady et al., 2020; Petra Koblová et al., 2012; BoykaTsvetkova et al., 2012; Fawzia Ibrahim et al., 2015). Trong đó phương pháp HPLC được xemlà phương pháp chuẩn và được các trung tâm kiểm nghiệm áp dụng do có các ưu điểm như cóđộ nhạy cao, khả năng định lượng tốt, thích hợp tách các hợp chất khó bay hơi hoặc dễ phânhủy nhiệt (Mai Xuân Trường và cộng sự, 2014). Trong bài viết này chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu xác định đồng thời acetaminophenvà acid ascorbic trong thuốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).2. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Thiết bị và hóa chất Chất chuẩn acetaminophen, acid ascorbic do Viện kiểm nghiệm thuốc thành phố Hồ ChíMinh, Bộ Y tế sản xuất. Các hóa chất: KH2PO4, acetonitrile, methanol ...của Merck (99,9%). Thuốc Efferalgan Vitamin C (mỗi viên chứa 500 mg acetaminophen và 200 mg acidascorbic): sản xuất bởi công ty UPSA SAS - Pháp. Số lô SX: A0423. Ngày sản xuất: 06/2021.Hạn sử dụng: 06/2024. Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao Shimadzu SPD - 20A với detector UV - Vis SPD - 20A /20AV; cột Shimpack C18 pha đảo (4,6 × 250 mm, 5 µm); thể tích mẫu bơm 20 µL; cân phântích OHAUS PA214 có độ chính xác 0,0001 g; máy đo pH; máy rung siêu âm và các dụng cụthủy tinh cần thiết khác. 2.2. Phương pháp nghiên cứu Phương pháp HPLC: Xác định đồng thời ACE và AA trong thuốc bằng phương pháp HPLC dựa trên sự phân bốqua lại giữa hai pha của các phân tử chất tan dẫn đến việc khác nhau về thời gian lưu của các chất. Bước 1: Hòa tan mẫu bằng dung dịch đệm; Bước 2: Lọc mẫu qua màng lọc 0,45 μm; Bước 3: Pha nồng độ mẫu mức vừa phải, không vượt quá khả năng tách của cột; Bước 4: Tiến hành định lượng các chất theo phương pháp đường chuẩn. Phương pháp đánh giá độ tin cậy: - Đánh giá độ đúng của phương pháp đối với các mẫu thuốc nghiên cứu thông qua độ thuhồi bằng cách phân tích mẫu thực tế thêm chuẩn. Độ thu hồi (Rev) được tính theo công thức: x2 − x0 Rev (%)= × 100% x1 Trong đó: x2: nồng độ chất phân tích trong mẫu đã thêm chuẩn; x1: nồng độ chất phân tích thêm chuẩn vào mẫu; x0: nồng độ chất phân tích trong mẫu (không thêm chuẩn). - Độ lặp lại của phương pháp được đánh giá qua giá trị độ lệch chuẩn (SD) hoặc độ lệchchuẩn tương đối (RSD) khi tiến hành phân tích lặp lại ...