Bài giảng Kiểm nghiệm: Phần 2 - Trường ĐH Võ Trường Toản

Nối tiếp phần 1, phần 2 của tập bài giảng Kiểm nghiệm tiếp tục cung cấp cho sinh viên những nội dung về: xác định giới hạn các tạp chất trong thuốc và trong dược liệu; kiểm nghiệm thuốc bột, thuốc cốm; kiểm nghiệm thuốc viên nang, viên nén; kiểm nghiệm thuốc dạng lỏng; kiểm nghiệm thuốc mỡ, thuốc kem; kiểm nghiệm thuốc đông dược; một số phương pháp sinh học dùng trong kiểm nghiệm;... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Bài giảng Kiểm nghiệm: Phần 2 - Trường ĐH Võ Trường Toản Bài 7 XÁC ĐỊNH GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC VÀ TRONG DƯỢC LIỆUMỤC TIÊU1. Trình bày được phương pháp xác định: khối lượng riêng, tỷ trọng, chỉ số khúc xạ,góc quay cực và góc quay cực riêng, nhiệt độ nóng chảy.2. Biết cách thử độ rã và độ hòa tan của viên nén, viên nang.NỘI DUNG1. THỬ GIỚI HẠN CÁC TẠP CHẤT TRONG THUỐC1.1. Thử giới hạn AmoniDùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận 1.1.1. Phương pháp A Mẫu thử: Hòa tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luậnvới 14 ml nước trong một ống nghiệm kiềm hóa nếu cần bằng dung dịch natrihydroxyd 2M (TT), thêm nước vừa đủ 15 ml. Thêm 0.3 ml thuốc thử Nessler (TT),lắc đều rồi để yên 5 phút. Mẫu chuẩn: Lấy chính xác 10 ml dung dịch ion amoni mẫu 1 phần triệuNH4 cho vào một ống nghiệm, pha loãng với nước thành 15 ml. Thêm 0,3 ml thuốcthử Nessler (TT), lắc đều rồi để yên 5 phút. So sánh màu tạo thành trong ống thử với mẫu chuẩn được chuẩn bị đồngthời. Khi so màu, quan sát theo dọc trục ống nghiệm trong ánh sáng khuếch tán trênnền trắng. Màu trong ống thử không được đậm hơn màu trong ống mẫu. 1.1.2. Phương pháp BCho một lượng theo chỉ dẫn chế phẩm thử đã nghiền mịn vào một bình 25 ml có nútđậy bằng polyethylen và hòa tan hoặc phân tán trong 1 ml nước. Thêm 0,3 gmagnesi oxyd nặng (TT). Đậy bình ngay sau khi đã đặt xuống dưới nắp polyethlenmột mẩu giấy tẩm mangan bạc (TT) rộng 5 mm đã được làm ẩm bằng vài giọt nước.Lắc xoay tròn bình, tránh chất lỏng bắn lên và để yên ở 400C trong 30 phút. 72Màu xám nếu xuất hiện trên mẫu giấy mangan bạc ở bình thử không được đậm hơnở bình mẫu được tiến hành đồng thời trong cùng điều kiện với lượng dung dịchamoni mẫu đã được chỉ dẫn trong chuyên luận, 1 ml nước và 0,3 magnesi oxydnặng (TT).1.2. Thử giới hạn ArsenDùng phương pháp A, trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận. Chỉ giới thiệuphương pháp A 1.2.1. Phương pháp A Dụng cụ: Bộ dụng cụ thử arsen gồm mộtbình nón nút mài cỡ 100 ml được đậy bằng nútthủy tinh mài, xuyên qua nút có một ống thủy tinhdài khoảng 200 mm, đường kính trong là 5 mm.Phần dưới của ống thủy tinh được kéo nhỏ lại đểcó đường kính trong là 1mm. Cách đầu ống 15 mm có một lỗ trên thànhống với đường kính 2 – 3mm. Khi gắn ống thủytinh vào nút thì lỗ này phải ở cách mặt dưới củanút ít nhất là 3mm. Đầu trên của ống thủy tinh cómột đĩa tròn phẳng, mặt phẳng của đĩa vuông gócvới trục ống. Một ống thủy tinh thứ hai dài 30 mm, có cùng đường kính và cũng có đĩatròn phẳng tương tự như ống thứ nhất, đặt tiếp xúc mặt đĩa tròn với ống thứ nhất vàđược giữ chặt với ống thứ nhất bằng hai dây lò xo. Tiến hành: Cho vào ống thủy tinh dài khoảng 50 – 60mg bông tẩm chìacetat (TT). Đặt một miếng giấy tẩm thủy ngân (II), bromid (TT), hình tròn hayhình vuông, có kích thước đủ để phủ kín lỗ tròn giữa hai ống thủy tinh, giữ chặt 2ống thủy tinh bằng 2 dây lò xo. Cho vào bình nón một lượng chế phẩm thử theo chỉ dẫn trong chuyên luận.Hòa tan hoặc pha loãng với nước thành 25 ml. Thêm 15 ml acid hydrocloric (TT),0,1 ml SnCl2(TT) và 5 ml dung dịch kali iodid 20% (TT). Để yên 15 phút rồi thêm 5g kẽm hạt không có arsen (TT). Đậy ngay bình nón bằng nút đã lắp sẵn giấy thử ởtrên. Ngâm bình trong nước ở nhiệt độ sao cho khí được giải phóng đều đặn. 73 Song song tiến hành một mẫu so sánh trong cùng điều kiện, dùng 1ml dungdịch arsen mẫu 1 phần triệu As hòa loãng với nước thành 25ml thay thế cho chếphẩm thử. Sau ít nhất 2 giờ lấy các miếng giấy tẩm thủy ngân (II) bromid ra so sánhcác vết màu. Vết màu nếu có trên miếng giấy của bình thử phải không được đậmhơn vết màu trên miếng giấy của bình mẫu.1.3. Thử giới hạn Calci: Thêm 1 ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT) vào 0,2 dung dịch calci mẫu100 phần triệu Ca trong ethanol 96%. Sau 1 phút, thêm hỗn hợp gồm 1 ml dung dịch acid axetic 2M (TT) và 15 mldung dịch chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận và lắc. Sau 15 phút, so sánh độ đục tạo thành trong ống thử với độ đục mẫu chuẩnđược chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện nhưng thay dung dịch chế phẩm thửbằng hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu Ca và 5ml nước. - Yêu cầu: Độ đục trong ống thử phải không đậm hơn độ đục chuẩn.1.4. Thử giới hạn Clorid: Mẫu thử: Chuẩn bị dung dịch thử như chỉ dẫn trong chuyên luận, cho vàomột ống nghiệm, pha loãng với nước đến 15 ml. Thêm 1 ml dung dịch acid nitric2M (TT) và 1ml dung dị ...