Quy trình xác định Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hydrua hóa

Tài liệu Quy trình xác định Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hydrua hóa được thực hiện nhằm trình bày các kiến thức về thưởng quy, cách thực hành, xác định Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hydrua hóa.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Quy trình xác định Asen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật Hydrua hóa QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ASEN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA M.r Tùng 0985.296.319 THƢỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH ASEN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƢƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA1. Nguyên tắc - Mẫu được vô cơ trong lò vi sóng áp dụng chương trình cho từng đối tượng,As (V) được khử về As (III) bằng KI và axit ascorbic và phản ứng với NaBH4trong môi trường H+ để tạo thành hợp chất AsH3. Dòng khí mang Ar sẽ dẫn AsH3vào cuvet chữ T để nguyên tử hóa. - Định lượng As sinh ra bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử tại bướcsóng đặc trưng của As là 193,7 nm2. Phạm vi áp dụng Áp dụng cho đối tượng thực phẩm3. Tài liệu viện dẫn AOAC Official Method 986.15, (2000), Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium,and Zinc in Human and Pet Foods4. Thiết bị - Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử - Bộ hydrua hóa - Cell thạch anh - Lò vi sóng phá mẫu hoặc tương đương - Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g - Cân kỹ thuật độ chính xác 0,01 g - Bếp cách thủy - Bếp khuấy từ gia nhiệt5. Dụng cụ - Giấy lọc, loại trung tính QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ASEN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA M.r Tùng 0985.296.319 - Phễu lọc, đũa thủy tinh - Micropipet 1000 µl, 200 µl6. Hóa chất, thuốc thử - Tất cả hoá chất đem dùng đều là hoá chất tinh khiết dùng cho phân tíchcác nguyên tố lượng vết, loại pA của Merk hoặc tương đương - Chuẩn As dung dịch chuẩn gốc 1000 ppm, (Merck) - HNO3 65%, (Merck) - HCl 37%, (Merck) - H2O2 30%, (Merck) - NaOH tinh thể, (Merck) - NaBH4, (Merck) - KI (Merck) - Axit ascobic (Merck) - Nước cất hai lần - Khí Argon, (tinh khiết đến 99%) - Khí Axetylen, (tinh khiết đến 99%)7. Cách pha chế dung dịch7.1 Pha chế dung dịch chuẩn7.1.1 Dung dịch chuẩn trung gian As 100 ppb Lấy 1 ml dung dịch chuẩn As 1000 ppm vào bình định mức 100 ml, địnhmức tới vạch định mức bằng HCl 5% thu được dung dịch chuẩn As 10 ppm Lấy 1 ml dung dịch chuẩn As 10 ppm vào bình định mức 100 ml, định mứctới vạch định mức bằng HCl 5% thu được dung dịch chuẩn As 100 ppb7.1.2 Dung dịch chuẩn làm việc Lấy lần lượt 1 ml dung dịch chuẩn trung gian As 100 ppb vào các bình địnhmức 100 ml, 50 ml, 25 ml, sau khi đã cho lần lượt 10 ml; 5 ml; 2,5 ml dung dịch QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ASEN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA M.r Tùng 0985.296.319KI 10% và axit ascorbic 1% vào các bình định mức trên, sau đó định mức đếnvạch định mức bằng HCl 5%7.2 Pha chế hóa chất, thuốc thử7.2.1 Dung dịch KI 10% Cân 10 gam KI hòa tan bằng nước cất 2 lần định mức vào bình định mức 100 ml7.2.2 Dung dịch axit ascorbic 1 % Cân 1 gam axit ascorbic hòa tan bằng nước cất 2 lần định mức vào bìnhđịnh mức 100ml7.2.3 Dung dịch HCl 5% Lấy 135 ml dung dịch HCl 37% vào bình định mức 1000 ml, định mức tớivạch định mức bằng nước cất 2 lần7.2.4 Dung dịch HCl 5M Lấy 200 ml dung dịch HCl 37% vào bình định mức 1000 ml, định mức tớivạch định mức bằng nước cất 2 lần7.2.5 Dung dịch NaBH4 0,5% trong NaOH 0,5% Cân 1 gam NaBH4, 1 gam NaOH hòa tan bằng nước cất, định mức vào bìnhđịnh mức 200 ml8. Các bước tiến hành8.1 Chuẩn bị mẫu sơ bộ Đồng nhất mẫu8.2 Xử lý mẫu8.2.1 Đối với mẫu thực phẩm (mẫu thử)8.2.1.1 Vô cơ hóa mẫu trong lò vi sóng phá mẫu (vô cơ hóa hệ kín) - Đối với mẫu dạng lỏng: Hút chính xác 1  5 ml dịch mẫu hoặc cân chínhxác 1  5 gam mẫu, thêm 4 ml HNO3 65%, 1 ml H2O2 30% và 1 ml H2O. Sau đóđược lên chương trình nhiệt độ vô cơ` trong lò vi sóng phá mẫu QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH ASEN TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA M.r Tùng 0985.296.319 - Đối với mẫu dạng rắn: cân chính xác từ 0,2 – 2 gam mẫu, thêm 5 ml HNO365%, 1 ml H2O2 và 1 ml H2O, đun trên bếp khuấy từ gia nhiệt cho đến khi khôngthấy khí NO2 bay ra. Sau đó đặt chương trình nhiệt độ vô cơ trong lò vi sóng phámẫu Mẫu được vô cơ hóa trong lò vi sóng xong, được lấy ra cốc có mỏ dungtích 100 ml và được đuổi hơi axit trên bếp cách thủy đến muối ẩm. Lấy cốc ra địnhmức bằng HCl 5%, thêm KI 10% tỷ lệ 1:10, axit ascobic 1 % tỷ lệ 1: 10, để yên 15phút ở nhiệt độ 500C - 600C sau đó đem đo mẫu trên hệ thống quang phổ hấp thụnguyên tử với kỹ thuật hydrua hóaChú ý: đối với mẫu nước có thể axit hóa rồi đo trực tiếp trên hệ thống quang phổhấp thụ nguyên tử hoặc cô để làm giàu mẫu8.2.1.2 Vô cơ hóa mẫu bằng bình Kendan (vô cơ hóa hệ hở) - Đối với mẫu dạng lỏng: hút từ 1 – 5 ml mẫu vào bình Kendan, thêm 10 mlHNO3 65%, 2 ml H2O2 30% lắc đều, đun sôi mẫu lăn tăn, đến khi mẫu t ...