Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa

Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu hết sức quan trọng, một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Tuỳ từng đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lý khác nhau. Để tìm hiểu rõ hơn mời các bạn cùng tham khảo tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa dưới đây.
Nội dung trích xuất từ tài liệu:
Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa XỬ LÝ MẪU TRONG PHÂN TÍCH HÓA THỰC PHẨM Xử lý mẫu trong phân tích thực phẩm là khâu h ết sức quan trọng,một trong những yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phântích.Tuỳ từng đối tượng mẫu, tuỳ từng chỉ tiêu phân tích mà phải có cách xử lýkhác nhau.1. Yêu cầu chung của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích1.1. Xử lý mẫu là gì- Xử lý mẫu là quá trình hoà tan (dissolution) và phân hu ỷ (digestion), pháhuỷ cấu trúc mẫu ban đầu lấy từ đối tượng cần phân tích, đ ể gi ải phóngvà chuyển các chất cần xác định về một dạng đồng thể phù h ợp (ví dụdạng dung dịch) cho một phép đo đã chọn để xác định hàm lượng củachất mà chúng ta mong muốn.Ví dụ hòa tan mẫu hợp kim Al trong axit HNO 3 45% để được dung dịchxác định Al và các tạp kim loại trong hợp kim Al.- Xử lý mẫu có hai quá trình xẩy ra đồng thời là:• Phá huỷ cấu trúc ban đầu của chất mẫu (digestion of Sample Matrix),• Hòa tan giải phóng chất cần xác định về dạng dung dịch đồng thể.1.2. Tại sao phải xử lý mẫu phân tích.- Để đưa các chất cần xác định về một trạng thái thích hợp cho phép đo,theo phương pháp phân tích đã chọn.- Các kết quả phân tích phải phản ánh và đại diện đúng cho đ ối tượngcần nghiên cứu, theo dõi. 1/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa- Với bất kỳ một phương pháp xác định, mỗi chất phân tích ch ỉ có th ểđược xác định chính xác khi nó tồn tại ở một trạng thái nh ất định và đ ồngnhất phù hợp với kỹ thuật phân tích.Ví dụ: Để xác định các kim loại (ví dụ: Fe, Cu, Mn, ..) trong m ẫu th ịt,chúng ta không thể bỏ ngay mẫu thịt vào máy quang ph ổ h ấp th ụ nguyêntử để đo, cần phải đưa các kim loại tồn tại trong mẫu về trạng thái ionhay hợp chất tan được trong dung dịch nước, sau đó míi xác đ ịnh đ ượcchúng trong dung dịch này.- Mẫu phân tích có nhiều chủng loại, đa dạng, có thành ph ần đơn gi ảnđến loại có thành phần phức tạp. Chúng có thể tồn tại ở các trạng tháikhác nhau như rắn từng cục, từng mảnh, hay lỏng, khí, và huyền phù.Không thể cho nguyên mẫu như thế vào các máy để đo và xác đ ịnh đ ược.phải xử lý để đưa các chất cần phân tích (cần xác định) về trạng thái phùhợp nhất cho một phương pháp đã được chọn để xác định nó.- Các chất cần xác định tồn tại ở trạng thái liên kết hoá h ọc khác nhau,trong các hợp chất vô cơ, hữu cơ khác nhau, có khi rất bền vững, lượngchất ở mỗi vị trí trong mẫu cũng không đồng đều, nên không th ể xác đ ịnhđúng hàm lượng của nó trong một tổ hợp phức tạp, bền vững và bị cácnguyên tố, các chất liên kết khác cản trở, do đó cần phải xử lý m ẫu đ ểphá vỡ các hợp chất mà chất phân tích đang tồn tại, đưa chúng sang mộtdạng phù hợp để định lượng tốt và đúng theo phương pháp đã chọn. Vậy muốn phân tích một đối tượng nào, chúng ta phải lấy mẫu, xửlý phù hợp để có được một trạng thái hay một dung dịch mẫu phân tíchxác định các chất mong muốn.- Việc xử lý mẫu theo cách nào, là tuỳ thuộc vào:+ Đối tượng mẫu, matrix của mẫu.+ Bản chất, tính chất của các chất cần phân tích. 2/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóa+ Trạng thái tồn tại, cấu trúc vật lý hoá học của các chất trong mẫu.+ Phương pháp phân tích được lựa chọn để xác định chúng.+ Hàm lượng của chất cần xác định ở mức nào trong mẫu.Trên cơ sở các yếu tố đó chúng ta chọn cách xử lý phù h ợp cho ch ất phântích.Ngày nay các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích đã và đang được dùng đó là:• Kỹ thuật vô cơ hoá khô (xử lý khô),• Kỹ thuật vô cơ hoá ướt (xử lý ướt).• Kỹ thuật vô cơ hoá khô- ướt kết hợp,• Các kỹ thuật chiết (lỏng-lỏng, chiết rắn-lỏng, chiết rắn-khí,..),• Các kỹ thuật sắc ký, v.v.Tuy nhiên trong quá trình lấy mẫu một số đối tượng cần phải xử lý s ơ b ộngay trước khi mang mẫu về phòng thí nghiệm.2. Kỹ thuật vô cơ hóa ướt (xử lý ướt)2.1. Vô cơ hóa ướt bằng axit mạnh đặc nóng2.1.1. Nguyên tắc và bản chất • Nguyên tắc chung• Dùng axit mạnh đặc và nóng (ví dụ HCl, H2SO4), hay axit mạnh, đặc vànóng có tính ôxy hoá mạnh (HNO3, HClO4), hoặc hỗn hợp 2 axit ( HNO 3 +H2SO4), hay 3 axit (HNO3 + H2SO4 + HClO4), hoặc là 1 axit đặc và mộtchất ôxy hoá mạnh (H2SO4 + KMnO4), v.v. để phân huỷ mẫu trong điềukiện đun nóng trong bình Kendan, trong ống nghiệm, trong cốc hay tronglò vi sóng.• Lượng axit cần dùng để phân huỷ mẫu thường gấp 10 - 15 lần lượngmẫu, tuỳ thuộc mỗi loại mẫu và cấu trúc vật lý hoá học của nó.• Thời gian phân huỷ mẫu (xử lý) trong các hệ hở, bình Kendan, ốngnghiệm, cốc, .. thường từ vài giờ đến hàng chục giờ, cũng tuỳ loại mẫu, 3/46 Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử lý mẫu phân tích hóabản chất của các chất. Còn nếu trong lò vi sóng h ệ kín thì ch ỉ c ần 50 - 90phút.Các dung dịch axit dùng để hoà tan và xử lý mẫuTrong cách xử lý ướt người ta thường dùng các loại dung dịch axit đặc vàcó tính oxy hoá mạnh, song tất nhiên chọn loại axit nào là tuỳ thu ộc vàobản chất của chất nền (matrix) của mẫu và chất phân tích tồn t ại trongmẫu đó,ví dụ:+ Dùng 1 axit đặc: HCl, HF, H3PO4, H2SO4,+ Dùng 1 axit có tính oxy hoá: HNO3, H2SO4, HClO4,+ Hỗn hợp 2 axit: Cường thuỷ, (HCl+HNO3),(HNO3+H2SO4),(HF+H2SO4),+ Hỗn hợp 3 axit: (HCl + HNO3 + H2SO4), ( HNO3 + H2SO4 + HClO4),+ Hỗn hợp 1 axit và chất ôxy hoá: (H2SO4+ KMnO4), (HNO3+H2O2),+ Hỗn hợp 2 axit và 1 chất oxy hoá mạnh (HNO3+ H2SO4+ KMnO4),+ Dung dịch muối có pH nhất định (KCl 1M, pH=5, NH4Ac 1M pH-6,.. ).Nhiệt độ dung dịch phân huỷ mẫuNhiệt độ sôi của hỗn hợp mẫu khi xử lý mẫu là phụ thuộc vào nhiệt độsôi của dung dịch axit dùng để phân huỷ mẫu. Khi cần nhiệt độ sôi cao thìphải dùng axit có nhiệt độ sôi cao (bảng 2.1). Trong các hệ kín áp suất caosẽ tạo ra nhiệt độ sôi cao, tuỳ thuộc vào loại axit dùng để phân huỷ mẫu.Bảng 2.1. Nhiệt độ sôi của các dung dịch ...